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顶空气相色谱法测定血液中的酒精含量

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-07-03

2008年世界卫生组织的事故调查显示,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关,酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。在中国,每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起;而造成死亡的事故中50%以上都与酒后驾车有关,酒后驾车的危害触目惊心,已经成为交通事故的第一大“杀手”。根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,驾驶人员每血液酒精含量大于等于20mg/100mL小于80mg/100mL为酒后驾车;血液酒精含量大于或等于80mg/100mL为醉酒驾车。本文参照公安部GA/T842-2009标准,以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。该方法准确可靠,重复性好。

1.实验部分

1.1仪器与试剂岛津GC-2010Plus气相色谱仪,配FID检测器,顶空进样器(DANIHSS-86.50)

1.2分析条件

1.2.1色谱条件

色谱柱:Stabilwax,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:200℃

柱温程序:70℃(4min)20℃/min150℃(1min)

柱流量:1.2mL/min

进样方式:分流

分流比:5:1

检测器温度:230℃

氢气流量:40mL/min

空气流量:400mL/min

尾吹气流量:30mL/min

1.2.2顶空条件

平衡温度:70℃

平衡时间:15min

定量环温度:105℃

传输线温度:110℃

1.3样品制备

用移液枪移取0.50mL待测血液样品于顶空瓶中,加入0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作为内标,密封后待测试。

2.结果讨论

2.1乙醇和叔丁醇的色谱图

图1 以血液为基质的乙醇和叔丁醇色谱图(浓度80 mg/100mL)

2.2标准曲线

用移液枪移取0.5mL空白血液样品于顶空瓶中,加入一定量的乙醇水溶液,得到5、20、40、80、160mg/100mL标准系列浓度,再分别添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作为内标。顶空进样,得到标准曲线见图2,相关系数为0.9995。

图2 乙醇的标准曲线

2.3回收率测试及检出限

用移液枪移取0.5mL空白血液样品于顶空瓶中,加入一定量浓度为1000mg/100mL乙醇水溶液,加标浓度分别为5、20、80mg/100mL,每种浓度取三份平行样。再分别添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作为内标。按照上述前处理步骤进行回收率测试,结果见下表1。

表1 样品加标回收率及检出限

3.结论

利用岛津GC-2010Plus气相色谱仪结合顶空进样,对血液中的乙醇含量进行检测,该方法结果准确可靠,重复性好,回收率在90%~110%之间。完全能满足日常检测的要求。

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