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气相色谱条件受哪些因素的影响?

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-08-08

气相色谱条件主要受载气种类、流速、柱温、汽化温度、柱长、柱内径、进样时间和进样量等因素影响。

1、载气种类与流速

根据范第姆特方程,流速是影响塔板高度的重要因素,通常选择稍高于最佳流速的载气流速;载气流速大时,应选择相对分子量小,扩散系数大的H2,Ne等作载气,反之选择相对分子量大,扩散系数小的N2,Ar等作载气;

2、柱温

柱温影响范第姆特方程中的Dgas和k值。适当提高柱温有利于提高k值,在相比率β不变的条件下则有利于改善柱效率;此外,提高柱温有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,故有利于加快分析速度。然而,温度也不宜过高,因为温度过高使Dgas变大而降低柱效率;再则温度过高使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来很多不便。因此,一般宜选用较低的柱温。

柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体和其他气态物质时,柱温一般控制在50℃以下;对沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在150℃以下;沸点大于300℃的物质,柱温最好能控制在200℃以下;高分子物质大多分析其裂解产物。若被分析样品的沸程较宽,则可采用程序升温分析。

此外,柱温还与固定相性质、固定相用量、载气流速等因素有关。通过选择适宜的固定相、适当减少固定液用量和加大载气流速等措施,则可达到降低柱温、加快分析速度之目的。

提高柱温可以提高传质速率,提高柱效,但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温,减少固定相的用量和适当增加载气的流速,可在短时间内获得良好的分离效果;

3、汽化温度

在气相色谱法中,一般是使样品以气体状态进入柱中进行分离。因此,除气体样品外,液体或固体样品均需气化。气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,因为气相色谱分析的进样量很小,一般仅以μg计,是一个很稀的气态溶液体系,所以,汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准,通常比柱温高20-70℃,柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃, 对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温;

4、柱长

增加柱长会提高分离度,但分析时间增长,因此,一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子;

5、进样时间

进样应在1秒以内完成,以减小峰变宽;

6、进样量

最大允许的进样量应该控制在使峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。

 

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