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气相色谱进样口结构分流/不分流操作设置

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-10-13

分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口。从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之。

分流进样  操作参数设置

1.温度

进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度。但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。

2.载气流速

常用毛细管GC所用柱内载气线流速为:氦气30~50cm/s,氮气20~40cm/s,氢气40~60cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算,通过调节柱前从来控制。对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。用微径柱作快速GC分析时,分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面,分流比小时,分流歧视(见下面关于分流歧视问题的讨论)效应可能小一些,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些。必要时可采用聚焦技术。而分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。所以,在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。

3.进样量和进样速度

分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下,因为衬管的容积有限,液体汽化时体积要膨胀数百倍(见表4-1)。当然。进样量还和分流比是相关的,分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好。

不分流进样  操作参数设置

1.进样口温度
进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长,汽化速度稍慢一些不会影响分离结果,还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过,进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化,否则,过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度又会造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后,又必须重新优化设置瞬间不分流时间:.

2.载气流速

从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应当高一些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口流最在此范围内变化对分析结果的影响很小。

3.进样量和进样速度
进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些,最好用自动进样器。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。

4.瞬间不分流时间
瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样最,进样速度以及载气流速。所以这一时问的确定应在其余所有条件都确定之后进行。下面先容一个简单的实验确定方法。

首先将这一时间设置长一些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。

然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与第一次分析的峰面积之比,直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。

最后,再进一步微调不分流时,使同一组分的峰面积达到第一次分析时峰面积的95%-99%,此时的吹扫时间即为最佳条件。

对于高沸点样品,不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度。而不影响测定准确度;对于低沸点样品。则要尽可能使不分流时间短一些,最大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物,最好用冷柱上进样技术。
 

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