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气相色谱仪 分流/不分流 的区别知多少?

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-09-28


色谱仪进样器内一般有两种衬管,填充柱常用不分流衬管,因为填充柱柱流量大,进样1ul的样品可以全部进入填充柱内部,毛细柱衬管常用分流衬管,因为毛细柱的柱容量小,部分样品要分流,有些样品要求再做毛细柱是也不分流做,这个时候使用分流衬管会使得死体积增大,死体积增大会影响样品分析,这个时候就要选择不分流衬管去做毛细柱分析了
 

分流:遇到响应值比较大的样品通常会用到分流,比如,你设定的分流比是1:1,那么注入的样品只有一半流入色谱柱,进入检测器。

这个是为了避免样品浓度过高,会在色谱柱上面残留,或者是不好积分等等。同样,载气的流速也会比不分流的时候少了一半。

【分流进样规则】

① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃,以便高效且得到好的重现性;

② 针头不用预热,快速进样,并及时拔出针头。自动进样器一般为1µL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s;

③ 如果程序升温,柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点,进样后应快速升温;

④ 确保隔垫吹扫打开,设定为3-5 mL/min。


 

不分流:一般来说,不分流的情况适用于响应值小,或者浓度非常低的样品。它是保证流入的载气和注入的样品全部进入色谱柱,也全部进入检测器。

【不分流进样的规则】

① 设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上;

② 建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂,再往上拉一段空气,然后才是将样品吸入注射针)进样,快速注入样品,让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化;

③ 一般地,开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20ºC,保持1分钟,然后再根据样品需要程序升温;

④ 进样时间为0.5-1.0 min后,进样口切换到分流模式,载气流量至少应设为50 mL/min;

⑤ 确保隔垫吹扫打开,并设为3-5 mL/ min。



 

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