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固相萃取小柱常见问题解答

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-06-29

 
问题 可能原因 解决办法
回收率低 柱活化条件不恰当 根据固定相的不同,正确活化SPE小柱:
-反相填料
-正相填料
-离子交换填料
样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力
清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强 使用正确的清洗溶剂;
选择洗脱能力更弱的溶剂。
载样时流速过快 重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min
SPE小柱太小 用更大规格的SPE小柱
用选择性更强的SPE小柱
用载样量更大的SPE小柱
洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分 充分抽干冲洗溶剂
洗脱不充分 增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;
用更小规格的SPE小柱
洗脱时流速过快或过慢 控制流速1~2ml/min
目标成分不能从SPE小柱上洗脱 固定相对目标成分选择性太强 选择对被分析物保留较弱的小柱
选择洗脱能力更强的洗脱溶剂对酸、碱目标成分,调节洗脱剂的pH值,减弱固定相对目标成分的选择性
SPE小柱规格太大 增加洗脱剂的用量
用更小规格的SPE小柱
洗脱剂用量不足 增加洗脱剂
洗脱时流速过快或过慢 控制流速1~2ml/min
洗脱剂洗脱能力太弱 调节洗脱剂的pH值,提高溶剂对目标成分的洗脱能力(对酸、碱目标成分)
改变洗脱液的极性,提高溶剂对目标成分的洗脱能力
重现性差 上样前柱床干涸 重新活化色谱柱
超出小柱的载样能力 减小载样量,或用规格更大的SPE小柱
载样过程流速过高 降低流速,重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
清洗溶剂洗脱能力太强 先让洗脱液渗入小柱,然后再对小柱抽真空或加压,控制流速1~2ml/min
洗脱流速过快 洗脱剂分两次加入
洗脱剂用量不足 增加洗脱液剂用量,或用更小规格的SPE小柱
干扰物清洗不干净 固定相对干扰物的选择性太强 选择合适的清洗液,有选择性地将干扰物清洗掉
选择对目标成分专属性更强的SPE小柱
固定相残留的干扰物 选择对目标成分专属性更强的SPE小柱
样品中含有过多的颗粒物质 载样前过滤或离心样品溶液,或改用溶解能力更强的样品溶剂
样品溶液粘度过大 检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度
真空度不够 检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度
样品量过大 样品量大于萃取小柱的载样量 采用规格更大的SPE小柱
萃取效率差,失败 方法选择错误 选择具有不同萃取模式的固定相,或采用其他分析方法

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