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蔬菜中有机磷类农药的气相色谱检测技术

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-12-04

气相色谱是现代的一项重大科学技术成就,它广泛应用在国防、工业、建设、农业科研的物质分析等领域。同时被广泛应用于人类生产生活的方方面面。澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。如需购买气相色谱仪或有关气相色谱仪的任何问题都可咨询泰特仪器。

1 气相色谱的原理

样品通过进样器气化后进入色谱柱,根据分子量和吸附性的不同在色谱柱中的走行时间不同而分开。在经过检测器形成色谱图,根据出峰时间定性,根据出峰面积定量。

2 有机磷检测在蔬菜农残检测中的应用

2.1 检测范围

检测蔬菜水果中的敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,乐果,对硫磷,甲基对硫磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,伏杀硫磷,氧乐果,辛硫磷,水胺硫磷,亚胺硫磷,毒死蜱,乙酰甲胺磷,二嗪磷,丙溴磷等十几种有机磷类农药,本方法检出限为0.01~0.03mg/kg。

2.2 实验仪器

气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器。

2.3 气相色谱仪原理

农作物样品中的有机磷农药,用乙腈提取后经过滤膜过滤在经过70℃水浴,浓缩后用丙酮定容至5.00wl,在放入进样瓶中使用进样针将1.00微升的样品进入进样器,农药按不同极性分离,后经检测器已保留时间来定性、出峰面积定量。

2.4 耗材

实验用水为二级水;试剂采用分析纯。乙腈;氯化钠经过4小时的烘烤,温度保护在140度;滤膜使用1.2μm有机溶剂膜;经过重蒸的丙酮;铝箔。

2.5 药标准溶液配制

有两种方式。如果采用单一农药保准溶液,取某种农药标准物,准确称量一定量,用丙酮溶解制成1000mg/l的农药储备液置于冰箱冷冻室内,使用时放置于室内达到常温后,准确吸取标准储备液用丙酮稀释制成。

取多种农药标准物分别准确称量一定量,用丙酮溶解制成1000mg/l的农药储备液置于冰箱冷冻室内,使用时放置于室内达到常混合,再稀释后制成上机用的标准混合溶液。

2.6 使用的仪器

气相色谱仪,带双火焰光度检测器,双自动进样器,双分流/不分流进样口;分析试验室常用仪器设备;食品料理机;氮吹仪;漩涡混合器;匀浆机。

2.7 实验步骤

2.7.1实验样品制备 按GB/T789的方法抽样,采用可使用部分3kg用浓缩分法区500g左右,打浆后装入样品盒中,置于-18℃冰箱冷冻室内保存。

2.7.2农药提取 将样品解冻置于室温称量25.0g样品,加入50.0ml乙腈后匀浆3min,再用滤纸过滤收集到1000ml具塞量筒中,加入5~7g Nacl盖上塞子震荡一分钟,静止45min,使之分层备用。

2.7.3样品净化将具塞量筒中已分离的上清液用10.00毫升移液管汲取10.00毫升放入50ml烧杯中,置于70℃水溶锅中氮吹到近干后加入2ml丙酮,刷洗烧杯的溶液移入10ml的刻度离心管中,再用3ml的丙酮分三次刷洗烧杯后液体都移入离心管中,最后用丙酮定容到5.00ml。

2.7.4农残测定进样温度是220℃,检测器的温度为250℃,柱温箱升温样应起始2分钟保持在150℃,此后以8℃/min升温样度,升到250℃保持10min。实验仪器使用氮气做保护气和载气,纯度在99.999%,流量为10ml/min,使用氮气做入燃气流量为70ml/min,使用空气做入助燃气,流量为100ml/min,仪器的进样方式为不分流进样。

2.7.5色谱分析由自动进样器分别汲取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以双柱保留时间定性,以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

本文由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容蔬菜中有机磷类农药的气相色谱检测技术。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体,“固”指固定相是固体物质。例如,活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”指固定相是液体。

 

 

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