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毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-11-28

以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。泰特仪器主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

苯酚是香烟烟气中的一类主要有害成分,而且对烟草制品的口感有严重的影响。香烟烟气中的苯酚及其它酚类化合物对人体的呼吸道黏膜以及皮肤有强烈的刺激作用,会抑制中枢神经并损坏肝脏和肾脏的功能,因此有效降低烟气中苯酚含量具有重要的意义。近年来,人们对烟草的减害进行了大量研究,取得了一定的成果,但在增塑剂中添加吸取剂降低有害物质含量的方法却鲜见报道。目前,市场上常用的滤嘴多为烟用二乙酸纤维丝束经成型、松开后施加适量的三乙酸甘油酯为增塑剂加工而成,因而研究不同吸取剂的使用并与三乙酸甘油酯配制成合适的混合液,可以为烟气中苯酚含量的降低和低危害烟卷的开发提供参考。此外,目前香烟烟气苯酚等挥发性酚含量的收集方法报道较多,主要通过剑桥滤片对烟气中的粒相物质进行捕集,然后经过萃取、定容、过滤后进行分析。分析方法主要有电化学检测法、化学发光法、分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法。其中气相色谱法均需对样品进行衍生,操作繁琐且容易引入误差。笔者采用自制吸取捕集装置模拟香烟的实际燃烧过程,以磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸取剂对烟气中的苯酚进行捕集,用毛细管气相色谱测定其中的苯酚含量。该方法方便快捷、准确度高,可为降低烟气中苯酚含量提供理论依据。

1主要仪器与试剂

气相色谱仪;分析天平;旋转蒸发器;超声波清洁器;烟气吸取装置;三乙酸甘油酯、磷酸三乙酯:分析纯;磷酸三丁酯:分析纯;柠檬酸:分析纯;苯酚:分析纯;二乙醇胺硼酸脂、酒石酸;苯酚标准储备溶液:590 mg/L,准确称取苯酚0.059 0 g,用乙醚充分溶解后定量转移于100 mL容量瓶中并定容至标线,摇匀,备用;卷烟。

2色谱条件

色谱柱:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm,美国安捷伦科技澳门新萄京59533com);柱温程序:初温66℃,以5℃/min升至130℃,以20℃/min升至200℃,保持10 min;载气:高纯氢气,恒压模式,流速为1.5 mL/min;检测器:FID,温度为210℃;进样口温度:180℃;进样体积:1 μL ;分流比:25∶1。

3烟气的捕集

将洁净、干燥的250 mL抽滤瓶用铁架台固定好,用螺母固定住香烟,吸取瓶中加入磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150),左侧管路通到液面底部,呈鸭嘴状(使香烟气泡细小),通过三通控制吸烟速度,匀速抽吸整支香烟,待整支香烟燃烧完全,将混合液用乙醚稀释20倍之后按1.2色谱条件进行测定。

4苯酚的定性

准确配制18.00 mg/L的苯酚乙醚溶液(此浓度的苯酚接近烟气中苯酚的含量)按色谱条件进样,根据纯物质保留时间对照法及峰高加高法定性。

本文建立了毛细管气相色谱(FID)直接测定香烟烟气中苯酚含量的方法。方法样品预处理简单,更大程度地模拟了实际吸烟过程,准确度高,可满足香烟中苯酚的有效测定。经试验筛选出香烟中苯酚的有效吸取剂磷酸三丁酯,且当烟嘴中磷酸三丁酯与三乙酸甘油酯的体积比为1∶150,添加量为5 mL时,可以对烟气中苯酚进行有效的收集,对香烟的降焦减害具有重要的意义。

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