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溶剂解析气相色谱法同时测定空气中12种挥发性有机物

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-26

以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员针对工作场所中12种最常见的有机溶剂,涵盖了芳烃类、烷烃类、酯类、酮类和腈类等,采用溶剂解析气相色谱法同时测定空气中12中挥发性有机物。 澳门新萄京59533com位于中国武汉江夏区,专业从事气相色谱仪的生产、色谱耗材的代理。

随着国家工业化进程的不断加快,环境中有机污染问题日益严重。挥发性有机物由于其高毒性和易挥发性,一直是环境空气监测最主要的指标之一。尤其是化工行业最常使用的一些有机溶剂,长期接触对人体的中枢神经等系统会造成严重危害。

目前国标方法对于苯类、腈类、酯类等有机溶剂的测定使用了不同的色谱柱和色谱条件进行分别测定,当环境介质有多种挥发性有机物共存时,无法快速定性定量分析。虽针对几种常见有机溶剂的测定有所报道,但监测类别有所差异,且均无涵盖腈类物质。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器:气相色谱仪(FID),毛细管色谱柱。

试剂:苯系物标准样品(浓度:1 000 μg/mL),正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙腈、丙烯腈、二硫化碳均为色谱纯。

1.2 样品的采集与保存

将活性炭吸取管一端与采样器相连,按照吸取管指示方向以1.0 L/min的流量采集10 min。采样结束后马上将吸取管两端密封,避光密闭保存。样品运回实验室后马上分析,否则保存于-20℃冰箱中。空白样品除了不接采样器采集气体之外,其余操作与实际样品相同。

1.3 仪器条件

进样口温度250 ℃;分流比10 ∶1;检测器温度250 ℃;恒流模式,载气流量0.9 mL/min;柱温45 ℃保持2.2 min,以30 ℃/min升温至65 ℃,保持4.2 min;进样量0.5 μL。

1.4 实验方法

测定:将采集后的活性碳管中的活性碳移入5.0 mL具塞试管中,准确加入1.0 mL二硫化碳,密闭振荡1 min,室温下解析1 h以上,取0.5 μL进样。根据单标的实验谱图,得出目标组分的保留时间。以保留时间定性,外标法定量。

标准系列的配制:首先配制各组分的标准储备液0,然后配制一定浓度梯度的标准系列1-5,分别取标准系列溶液0.5 μL注射到气相色谱仪中。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

色谱柱的极性大小一定程度上决定了各目标物的出峰顺序和分离效果。

2.2 线性回归方程的建立

用各目标组分的峰面积y对浓度x(μg/mL)进行线性回归,各组分工作曲线的R值均在0.998以上。

2.3 方法检出限

连续分析7个接近于检出限(MDL)浓度的实验室空白加标样品,算出各组分浓度的标准差s,根据公式MDL=s×t(n-1,0.99)计算各组分的检出限。其中:t(6,0.99)=3.143(置信区间为99 %,自由度为6)。当采样量为10 L时, MDL在0.005 ~ 0.05之间。

2.4 准确度和精密度

在6支实验室空白吸附管中加入5 μL标准储备液,马上密封吸附管两端冷冻过夜保存,再按上述方法进行解析、测定,根据6支样品的结果计算各目标组分的回收率和相对标准偏差。结果表明,12种目标物的加标回收率为74.8 % ~ 94.1 %,RSD为1.8~4.4。

2.5 实际样品分析

采用本方法对某化验室所采集的实际样品进行分析。结果表明,正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、苯系物均有不同程度检出,这与该实验室常用这几种溶剂的实际相符。

本文建立的活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法同时测定空气中12种常见挥发性有机物的方法不仅具有快速高效、操作简便的优点,而且线性关系良好、灵敏度高、检出限低、精密度和准确度好。检测类别涵盖了芳烃类、烷烃类、酯类、酮类和腈类等环境空气及工作场所最常见的有机溶剂。

 

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