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脱氢乙酸的气相色谱法优化

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-22

气相色谱法,经过事件的飞速流逝以及科学技术水平的飞速发展,不管是在对色谱理论的研究、对仪器研制的水平,还是在该技术的实践应用等方面,都已经取得巨大的成果。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员先容脱氢乙酸的气相色谱法优化,澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。泰特仪器生产的气相色谱仪GC2030系列可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。

近年来,无论是从资讯报道,还是各地食药监部门发布的不合格抽检信息来看,超范围、超限量使用食品添加剂的事件越来越频繁。消费者对其的关注程度也越来越高,甚至到了“闻添色变”的程度,国家对于食品添加剂的使用是有严格要求的,正常使用不仅可以改善食品的色香味,延长食品的保质期,而且在一定程度上保持了食品的营养价值。脱氢乙酸作为一种常见的防腐剂,广泛应用在熟肉制品、糕点、面包、蔬菜制品中,其主要作用是防止霉菌、细菌的滋生,延长了食品的保质期。目前检测脱氢乙酸的方法主要有气相色谱法、液相色谱法,国标中气相色谱法操作复杂,有机试剂消耗量大,增加了检验成本和周期。在本文中,笔者结合自身在检验过程中的经验,优化了气相色谱法的提取步骤和仪器条件,同时扩大了标准适用范围,不再局限于果汁、腐乳和酱菜,为检测机构开展焙烤食品中脱氢乙酸的测定提供了必要的参考数据。

1、材料与方法

1.1、材料与试剂

脱氢乙酸标准品,含量98%,;乙酸乙酯、正己烷,色谱纯;盐酸、氢氧化钠,优级纯。

1.2、仪器与设备

气相色谱仪;超声波清洗器;高速冷冻离心机。

1.3、标准溶液配制

称取适量脱氢乙酸标准品,用乙酸乙酯溶解并配制成1mg/mL的标准储备液,分别准确移取0、0.1、0.5、1.0、1.5、2mL上述溶液至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,得到0、10、50、100、150、200μg/mL的标准工作溶液。采用气相色谱法测定,以保留时间定性,浓度为横坐标,测得的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

1.4、样品前处理

称取2.0000g粉碎后的样品于50mL容量瓶中,加入40mL氢氧化钠溶液(20mmol/L),超声提取20min后用水定容至刻度,混匀后将溶液转移至50mL离心管中,10000r/min离心10min,移取10mL上清液于50mL比色管中,加5mL正己烷提取一次,弃去正己烷层,加入0.5mL盐酸溶液,用10mL乙酸乙酯分两次提取,合并两次提取液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至5mL经0.22μm有机滤膜过滤后备用。

1.5、仪器条件设置

进样口温度,230℃;分流比,10:1;色谱柱,RTX-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);升温程序,100℃保持1min,以15℃/min升至230℃,保持10min。进样口压力,100KPa。检测器温度,280℃;进样体积,1μL。

2、结果与分析

2.1、标准溶液的线性关系和检出限

分别将标准溶液按照仪器条件进行测定,绘制标准曲线,在所测定浓度范围内,线性关系良好。

2.2、加标回收率

在空白样品中加入脱氢乙酸标准溶液分别使其最终含量为0.25、0.50、1.00、2.00g/kg,4个水平,每个水平设定3个平行,按照上述样品提取方法进行处理,在仪器最优条件下测定,计算回收率和相对标准偏差,该方法加标回收率均在91.7%~98.4%之间,说明该方法回收率良好。

2.3、精密度

将脱氢乙酸标准溶液10、50、100、200μg/mL 4个浓度,每个浓度设定6个平行,在仪器最优条件下测定,计算方法精密度,该方法精密度范围为1.3%~2.6%,均小于国标GB/T 5009.121-2003中对精密度10%的要求,精密度良好。

2.3、重复性

将含有脱氢乙酸的样品按照上述处理方法重复处理并测定6次,考察方法的重复性。6次测定结果相对标准偏差为1.1%,方法重复性良好。

2.4、样品检测结果

将样品按照前处理方法净化后上机分析,20个样品测定结果均未超过GB2760-2014限量要求(500mg/kg),含量范围为20~229mg/kg,说明食品生产单位和销售者严格实行国标标准和法律法规要求,不存在超限量使用脱氢乙酸的现象。

本文优化了现有国标中测定脱氢乙酸的气相色谱法,分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定四个方面验证方法的适用性。在0~2.5g/kg测定范围内,线性关系良好,加标回收率为91.7~98.4%,精密度为1.9~3.7%,检出限为1.5mg/kg。通过优化样品提取过程,提高了方法的检出限,减少了样品中杂质的干扰,定量更为准确,扩大了标准的适用范围。

 

 

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