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氩放电检测器气相色谱仪

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-15

氩放电检测器是一种用氩气做载气的气相色谱仪专用检测器,因其具有独特的检测能力,在氩气检测领域应用较为广泛。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容氩放电检测器的原理以及实验条件和一些注意事项,在使用气相色谱仪的时候,一定要对这些原理进行详细的了解,这样才方便使用,如有技术支撑请来电澳门新萄京59533com

氩气是一种惰性非常好的气体,正是由于这种非常好的惰性,在现在的工业生产中应用非常广泛。比如:铝、镁、铜及其合金以及不锈钢的焊接;不锈钢的冶炼,以及钛、锆、锗等稀有金属的冶炼;电子元器件的制造等都会用到氩气,氩气往往是用作保护气;氩气和其它不同浓度的气体组成的混合气在焊接、光源填充方面应用广泛;氩气也是等离子体的一种气源,比如ICP等等。不同的应用领域对氩气中杂质的限量要求也不同。

目前,在氩气检测领域使用的仪器类型较多,有条件的厂家用氦放电离子化检测器的气相色谱仪(氦气作为载气),利用中心切割的方法检测氩气中的H2、N2、CH4、CO和CO2,其中的氧再用微量氧分析仪检测;有的客户用离子迁移气相色谱仪(氩气作为载气);也有的客户用Ni63源的氩离子化检测器的气相色谱仪(氩气作为载气);氩放电检测器的气相色谱仪(以氩气作为载气)的在该检测领域应用越来越广泛,因该仪器除了能同时满足国标中对氩气中痕量的H2、O2、N2、CH4、CO和CO2 6组分的检测之外,不需要再用氧分析仪分析氩气中的氧,这一点与离子迁移检测器和Ni63源的氩离子化检测器相同,但是其检测下限远远低于以上两种检测器,根据该检测器的内部结构来看,还可以满足国标中分析氩气中有机物(总烃)的分析,该检测器对有机物的响应也很高。

1 氩放电检测器的原理
来自于被色谱柱分析的组分进入检测器,在检测器高能电磁场的作用下被电离,形成等离子体,各个组分在等离子的状态会发出不同波长的光,光的强度与组分的浓度成正比,光信号由高灵敏度的光电二极管转变为毫伏信号,该毫伏信号被工作站采集生成谱图。

2 实验条件

2.1 实验仪器

气相色谱仪;搭载氩放电检测器(ADD),填充柱;十通进样阀(带2个定量管);六通柱切换阀;AGC双级纯化器,色谱工作站,EPC电子压力载气控制。

2.2 气路系统

十通阀为进样阀;六通阀为柱切换阀;5A分子筛色谱柱用于分离氩气中微量的H2、O2、N2、CH4、CO;Hayesep Q用于分离氩气中的微量CO2、N2O以及烃类杂质。

2.3 仪器条件

分子筛柱箱温度:80℃;Hayesep Q柱箱温度:80℃;检测器温度:40℃;载气(Ar≥99.999%)流量:38 mL/min。

3 注意事项

3.1 载气:载气的纯度对该仪器有着至关重要的影响,该仪器要求载气是≥99.999%高纯氩气,并且需要纯化器将载气进一步纯化。

3.2 稳定时间:虽说仪器经过24 h开机之后可以标定,然后分析样品,但是,由于该检测器属于光谱类检测器,系统的洁净度对Plasma的影响很大,随着吹扫的时间越长,系统的洁净度越高,Plasma会越来越稳定,大约仪器开机96 h之后,Plasma才会趋向于稳定,这个时间取决于气路系统的密封性和洁净度。所以,建议在仪器开机的前一周内,在分析样品之前需要校准仪器,然后再分析样品,以减少因仪器不稳定带来的系统误差。

3.3 对烃类的响应:该仪器一般用来检测氩气中的H2、O2、N2、CH4、CO和CO2,根据以上实验数据,配备合适的色谱柱,还可以检测氩气中的除了甲烷之外的有机物,免去了烃类杂质再用其它仪器检测的麻烦。

3.4 灵敏度和线性:该检测器的灵敏度很高,在某些组分的灵敏度几乎可以和氦放电离子化检测器相媲美,如果说这个仪器作为分析高纯氩气的专用仪器,运行成本低远远低于氦放电离子化检测器的气相色谱仪,同时还能检测氩气中的微量氧,不受氩气的干扰。

由于该检测器属于光谱类检测器,线性范围较窄,仅103,所以该检测器只适合于纯度高于99.99%的氩气中的杂质检测。当然,用户也可以根据自己的需求更改定量管的大小,以满足检测的需求。

 

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