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气相色谱固定相

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-09

以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容离子液体在气相色谱中的应用。武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。

离子液体具有独特的物理化学性质,因此成为毛细管气相色谱固定相的理想材料。经过几十年的发展,色谱技术已经成为了现代化学中一项非常重要的分离分析技术,并且被广泛地应用在石油、化工、环境、医药和食品等各个领域。目前常用的色谱分离技术主要有气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳、凝胶排阻色谱、离子交换色谱和超临界流体色谱等。其中,气相色谱法是以惰性气体为流动相的色谱分析法,具有高效、迅速、灵敏及应用范围广等特点,在许多分析实验室起着重要作用。

随着化学领域的快速发展,一些高沸点的化合物逐渐出现,这就需要研究沸点高、热稳定性好、化学性质稳定、选择性高的物质作为气相色谱的固定相,以满足所需。

1 气相色谱固定相的选择

气相色谱经过几十年的发展,已经成为了一项成熟的分析技术,但是依旧在不断地向前发展,目前气相色谱的关注热点主要是毛细管气相色谱的固定相,以获得选择性高、分离性能优异的气相色谱柱。一般情况下,适合做毛细管气相色谱柱固定相的固定液必须满足一定的条件:

(1)在使用过程中为液体,对混合物中的各组分具有一定的溶解能力;(2)具有较好的选择性,对混合物具有选择性分离的能力;(3)沸点高,挥发性小,并且具有良好的热稳定性;(4)具有良好的化学惰性,不与被分离物质发生不可逆的化学反应;(5)有适当的黏度,能均匀分布在毛细管柱内壁。

常见的气相色谱固定相有聚硅氧烷、聚乙二醇及其衍生物,特殊的气相色谱固定相有高分子液晶、冠醚、环芳烃、环糊精衍生物、金属有机框架化合物和碳纳米管等。高分子液晶主要用于分离位置异构体和多环芳烃;冠醚作为气相色谱固定相,具有选择性高、热稳定性好的特点,工作温度范围可达到70~300℃;环糊精衍生物属于手性固定相,主要用于分离对映体等手性化合物;金属有机框架化合物具有独特的网络结构,可在网格中放置不饱和金属配位点,使其吸附特定的小分子或离子,可用于分离一些位置异构体;碳纳米管具有表面积大、活化位点多、π-π作用力强的特点,主要用于分离标准的混合物,如烷烃、芳香族化合物、醇类和酯类等。

2 离子液体的概述

2.1 离子液体的定义及特性

离子液体(ionic liquids,ILs)是指一类在室温或接近室温下呈液态、完全由有机阳离子和有机或者无机阴离子所组成的盐,所以通常又被称为室温离子液体或室温熔融盐。一般情况下,在离子化合物中,阴阳离子之间的库仑力是主要作用力,库仑力与阴阳离子之间的距离成反比,即阴阳离子之间的距离越小,库仑力就越大,离子键就越强,离子化合物的熔点也就越高。由于离子液体中阳离子的体积比较大,所以阴阳离子之间的距离较远,导致离子液体的熔点较低,所以它在室温或接近室温状态下呈液态。离子液体作为一种新兴的溶剂,与其他传统有机溶剂相比,具有一些特殊的物理化学性质。

(1)离子液体的熔点低、液程较宽,一般在室温或接近室温的情况下呈液态或熔融态,而且几乎不挥发;

(2)离子液体具有出色的溶解性能,不仅对有机化合物、无机化合物甚至对部分大分子都有比较好的溶解能力;

(3)离子液体具有一定的黏度,且黏度随着温度的升高而明显减小;

(4)离子液体具有较高的电导率及较宽的电化学窗口,可应用于电化学领域;

(5)离子液体具有良好的热稳定性,不可燃性,是一种安全理想的溶剂,因此可应用于高温环境;

(6)最特殊的是离子液体具有“可设计性”,可以有目的性地设计不同结构的离子液体,以满足不同的应用需求,即实现离子液体的功能化。

因此,离子液体凭借其优异的物理化学性质,成为了毛细管气相色谱固定相的理想材料,被广泛地应用于毛细管气相色谱中。

2.2 离子液体的功能化

离子液体的功能化主要是利用离子液体本身的可设计性,根据需求不同,通过引入不同的功能基团,有针对性地调整离子液体的物理和化学性质。

引入胍基阳离子制备离子液体,并将其作为气相色谱固定相,该固定相不仅表现出很高的选择性,而且具有出色的热稳定性,工作温度最高可达到250℃。将聚合1-烷基-3-甲基咪唑离子液体作为气相色谱固定相,该固定相具有较好的涂覆性,对烷烃、醇类和芳香族位置异构体都具有较高的选择性分离性能。含有手性碳的离子液体作为气相色谱固定相,实验结果发现,该固定相对手性醇、亚砜、环氧化合物以及酰胺类的异构体具有较好的选择性。

因此,离子液体功能化的主要方法有:(1)在阳离子上引入不同的基团;(2)引入新型的阳离子母核;(3)阳离子聚合;(4)引入手性碳原子;(5)阴离子交换。当前的研究主要集中在对离子液体的有机阳离子进行功能化。

离子液体因其出色的物理化学性质,成为了毛细管气相色谱固定相的理想材料。在色谱分离过程中,离子液体表现出独特的双重选择性,即在分离极性物质时,表现出极性固定相的保留特点,而在分离非极性物质时,表现出非极性固定相的性质。另外,还可通过改变阴阳离子结构的方法来改变离子液体的物理化学性质,实现离子液体的功能化,以满足实际应用所需。因此,研究者们的研究热点还将集中在离子液体的功能化上,致力于研究出具有良好的成膜性、高选择性和热稳定性优异的离子液体;具有手性识别能力、热稳定性较高的手性离子液体也会成为研究热点,在手性分离方面发挥重要作用。

 

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