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手动顶空进样气相色谱法测三氯乙烯

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-29

气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容手动顶空进样气相色谱法测三氯乙烯。在使用气相色谱仪的时候,一定要对这些原理进行详细的了解,这样才方便使用,如有技术支撑请来电澳门新萄京59533com

溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。自动顶空进样方法所需仪器费用高,有的科研单位不具备,而手动顶空进样方法简单,但是操作起来重复性差,本文以三氯乙烯为例,先容一种简单、经济的手动顶空进样方法,该方法重复性好,可以测定废水中三氯乙烯的浓度。

1 仪器与主要试剂

泰特GC2030(具有氢离子火焰检测器),毛细管柱;烘箱,尖头微量进样器,高精度气密性进样针,三氯乙烯试剂为色谱标准,二硫化碳为色谱标准溶液。

2 实验方法

2.1 色谱条件

气化室温度220℃,检测器温度220℃,柱温60℃,分流比为50:1;柱流量为1.32 mL/min,氮气流量为136.3 mL/min。

2.2 标准储备液的配置

储备液1:100.0 μL三氯乙烯标准液溶于900.0μL的二硫化碳中,所得三氯乙烯浓度为146.5 mg/L,储备液2:100.0 μL储备液1溶于900.0 μL的二硫化碳中,所得三氯乙烯浓度为14.65 mg/L。储备液3:100.0μL储备液2溶于900.0μL的二硫化碳中,所得三氯乙烯浓度为1.465 mg/L。

2.3 手动顶空条件

取15个100 mL装有20.0 mL蒸馏水的西林瓶,分别用进样针加入5μL、10μL、25μL、50μL、100μL储备液3,每个浓度重复3次,其浓度分别为0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L。迅速塞上20牙四叉型丁基胶塞,盖上铝盖,用封盖钳密封。放于40℃水浴锅中平衡2 h,用气密性进样针迅速抽取1000.0 μL气体进气相色谱。俩只气密性进样针实验前放入40℃的烘箱中,每次用完再放回,以防止因为气体冷凝产生实验误差。

3 实验结果

三氯乙烯的保留时间为2.598 min,三氯乙烯浓度分别为0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L时,峰面积大小分别为1956±22,2105±37,2382±41,3350±28,5101±47;分别以TCE的浓度作横坐标,峰面积平均值作纵坐标,做标准曲线,所得标准曲线为y=465.28x+1705.8,决定系数R2=0.9941,由此可见相关性很好,可以作为水中三氯乙烯的测定方法。

本文选择用泰特GC2030气相色谱,通过手动顶空进样对水中三氯乙烯进行浓度测定。所得标准曲线为y=465.28x+1705.8,决定系数R2=0.9941,效果良好,可以代替自动顶空进样测定水中三氯乙烯的浓度。

 

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