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气相色谱仪液体标线标定气体浓度

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-27

澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。它是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

在将气相色谱仪用于测定气体浓度的时候,往往需要通过测定标准气体的浓度来对待测气体浓度进行校正,然而市面上标准气体的价格比较昂贵,且实验时对标准气体的使用量亦较少,因而给实验带来了不必要的损失,所以需要找到一个解决该问题的方法。

通过分析气相色谱仪的原理,发现在相同的操作条件下,某种物质进入仪器的绝对质量与其产生的色谱峰的峰面积成正比。本实验仅改变气相色谱仪的进样方式—液体进样与气体进样,并对两种方式的浓度结果进行了对比,最终验证采用液体标线可以标定气体浓度。

1 丙酮标液的配制

第一步,先配制质量分数1%丙酮的十五烷溶液作为母液。首先根据丙酮与十五烷的密度,计算出将10 μL丙酮溶于0.966 mL的十五烷中便可配制质量浓度1%的丙酮的十五烷溶液。之后按照事先计算的量配制质量浓度1%的丙酮的十五烷溶液,并摇匀,将其命名为母液A,待使用。

第二步,利用母液A配制质量分数20×10-6、50×10-6、100×10-6、200×10-6的丙酮的十五烷溶液。分别取2 μL、5 μL、10 μL、20 μL的母液A打入事先准备好的4瓶含1 mL十五烷的进样瓶中,摇匀,配制成质量分数20×10-6、50×10-6、100×10-6、200×10-6的丙酮的十五烷溶液。

2 丙酮气体样品的配制

第一步,测算气体反应器的容积。由于气体反应器形状不规则,因此采用加水法测算反应器的容积。最终得到往气体反应器中加水的总量为1.91 L,也就是说气体反应器容积为1.91 L。

第二步,将丙酮打入气体反应器中。先配制质量分数2%的丙酮十五烷溶液,记为母液B,之后分别将2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL母液B打入干燥后的气体反应器中,盖上盖子,并密封。打开气体循环泵,循环气体反应器中气流0.5 h,使丙酮浓度稳定。

第三步,计算出打了2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL母液B的反应器中,丙酮对应的浓度。标况下空气的密度为1.29 g/L,测得实验时室温为18 ℃,大气压为102.2 kPa,算得标况下空气体积为1.81 L。最后计算出丙酮的浓度

3 标液与气体样品的检测

标液分别使用10 μL微量进样针从进样瓶中抽取1 μL打入气相色谱仪中。

气体样品则分别使用1 mL注射器,从与气体反应器连接的橡皮管中抽取1 mL,打入气相色谱仪中。

本文分析气相色谱仪的原理,发现在相同的操作条件下,某种物质进入仪器的绝对质量与其产生的色谱峰的峰面积成正比。那么假设,在仪器操作参数相同和进入色谱柱的某种物质的绝对质量相同的情况下,改变气相色谱仪的进样方式—液体进样与气体进样,最终得到的色谱峰的峰面积应相同。分别配制质量分数20×10-6、50×10-6、100×10-6、200×10-6的丙酮的十五烷溶液,并将其分别打入气相色谱仪,用其色谱图制作标线,之后将定量的丙酮打入一个密闭容器中,循环气流,待其浓度稳定后,取1 mL气体进入气相色谱仪,得到谱图,最终对比验证假设成立。

在使用气相色谱仪检测的时候,在仪器操作参数相同的情况下,改变进样方式—液体进样与气体进样,只要进入仪器的某种物质绝对质量相同,便可以得到相同的峰面积。因此可以采用检测标液的方法来制作标准曲线,并在制作标准曲线的时候考虑到标液与气体样品进样时的总质量差别,便可以使用标液制作的标线来标定气体样品。

 

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