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气相色谱仪FID检定期间的常见故障

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-14

澳门新萄京59533com,是国内领先的色谱分析系统供应商,立足于色谱行业已有十余年,致力于色谱行业最前沿检测技术的研究与应用开发,拥有完整的研发、生产、技术服务团队和产品零部件供应链,提供完善的行业色谱分析应用解决方案以及优质的售后服务保障。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员重点先容了气相色谱仪氢火焰离子化检测器,并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结,最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。希翼通过文章的详细分析,研究,总结,能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作人员带来一定收获,以供参考。

在气相色谱仪的日常检定期间,经常会出现各种各样的故障,而这些问题的发生经常会使得检定工作无法顺利实施,严重影响检定质量和检定效率。根据相关统计信息了解到,在气相色谱仪的检定过程中,经常出现的故障通常仅需要简单调试即可正常使用,并不会给检定工作带来较大影响。但这就对检定人员的故障排查和处理能力提出了较高要求。随着科学技术的快速发展,不少气相色谱仪均配置了电子气路控制与自动进样器等设备,这给检定工作带来便捷的同时,其经常出现的故障也使得工作开展受到了不同程度的阻碍。文章重点结合气相色谱仪氢火焰离子化检测器的常见故障及处理,作如下简单总结。

1气相色谱仪—氢火焰离子化检测器概况

现目前,氢火焰离子化检测器、热导池检测器、热离子化检测器以及电子捕获检测器等是最常见的几种气相色谱仪检测器,其中氢火焰离子化检测器是一种集合了较高灵敏度、响应速度快、死体积较小、较高稳定性、结构简单等多项优点的检测器,它不仅能够对含碳有机化合物做出响应,同时针对一氧化碳、永久性气体、硫化物以及水等物质也会产生较弱的信号或者不产生信号。

氢火焰离子化检测器中离子室是其最主要的部件,在离子室的下方,放置着一对电极,两级施加一定电压。在运转期间,首先在空气存在的过程中,用点火线圈将其通电,使氢焰能够将其点燃。当被测组分由载气带出色谱柱之后,并在进入到喷嘴之前与氢气进行充分融合,随后再进入到离子室的火焰区内,即可生成相应的负离子。当其受到电场的影响,离子随之向两级进行移动,并通过该方式形成离子流,同时检测离子流的强度。

2常见故障及解决方法

2.1仪器进样重复性差

在气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间,仪器进样重复性较差是非常多见的问题,下面以举例的方式对该故障的处理方法进行简单先容。

气相色谱仪配置了相应的自动进样器,在运用该气相色谱仪进行进样时,发现其重复性较差,故首先对自动进样器进行检查。

(1)检查进样口。首先打开仪器,观察是否出现因使用次数过多致使进样期间隔垫发生漏气现象,导致进样品受损从而致使重复性相对来说非常差;其次,对衬管进行检查,观察其是否受到污染,由于污染后的衬管其对样品进行吸附,从而导致进样的重复性相对较差,这就需要对衬管及时进行更换;此外,还需要注意衬管选择是否与仪器相匹配,若衬管不相符,也会致使样品过载从而致使仪器的重复性受到影响,这就必须由检定人员对原本的衬管型号、大小进行核对,选取最佳的衬管。在检查期间,还必须注意衬管底部密封垫,由于这个部位相对较为隐蔽,使得澳门新萄京59533com在检查时经常忽视,而该部分若受到污染,也会致使仪器的重复性相对较差。通过上述情况的注意检查和处理,进样重复性较差的问题即可得到有效解决。(2)检查进样器。在出现重复性较差的情况时,首先,需对自动进样器配置的正确性进行核查,观察是否与仪器相匹配,并选取最佳的样品瓶;其次,观察在进行进样期间,进样针是否出现了气泡无法排除的情况,若存在气泡则需要适当增加洗针次数,若气泡仍然无法及时排除,则需要对进样针进行更换。在解决好上述问题之后,仪器自动进样器故障即可得到有效解决。(3)检查色谱柱。若通过上述方法对进样器、进样口进行逐一排查后,仍然无法有效解决重复性较差的问题,这就需要对其色谱柱进行检查。首先,对毛细柱的石墨垫进行检查,了解是否出现漏气现象,石墨垫漏气必然会致使样品受损,从而影响仪器重复性;其次,对毛细柱安装进行检查,了解其是否按照说明书要求进行安装,并重新调整安装距离。通过上述方法的处理即可较好的重复性较差的问题。

2.2点火问题

在气相色谱仪检定过程中,澳门新萄京59533com经常会遭遇无法点火的情况或者点火异常的情况。在遇到这种类型的问题时,首先需要对气路进行检查,对空气、氢气气路连接正确进行检查。在确定气路连接正确之后,再观察气体流量的设置是否符合标准,参数设置:空气流量为350-400mL/min;流量为35-40mL/min。在完成气路的检查之后,若再次点火仍然存在点燃后熄灭的情况,则需要为检测器的尾吹气流量进行检查,通常情况下,色谱柱流量与尾吹气流量之后通常在30-35mL/min范围内。另柱流量过大也可能导致点火后迅速熄灭的情况,这就需要对色谱站上色谱柱参数、载气类型的参数配置进行了解,若配置不合理则可能引起色谱柱流量过大从而致使火熄灭。通过上述各种方法排查和处理后,即可有效解决仪器无法点火或者异常点火情况。

2.3仪器基线噪声漂移大

在进行运行期间,部分仪器存在漂移超出规定范畴以及基线噪声的情况。针对该情况需要及时将火焰关闭,若噪声超出了检定规程的要求,通常是因仪器电路问题所致,这就需要澳门新萄京59533com对其及时的维修,才能够用于检定。若将火焰关闭之后,噪声漂移则有了非常明显的减小,这表明造成这种情况下,可能是因检测器受到污染所致,最佳处理方法:依次对仪器的过滤器、气路部分、气体纯度以及补集管进行检查;若排除因检测器受污染的情况,仍然存在较大的噪声漂移,那么就需要对氢火焰离子化检测器的喷嘴进行检查,建议运用仪器配套工具对其进行清洗,方可将上述问题及时解决。

3气相色谱仪的日常维护

3.1气路系统

气体净化管中用于去除有机物的活性炭或者分子筛等,以及去除空气中水份的硅胶,在长时间的使用过程中可能致使去除能力因此减弱,这就需要定期检查,并进行再生处理。在空气流通过程中,增加用于控制流量的波纹管阀以及硅胶管,可确保流量的稳定性,否则可能对基线带来影响。除此之外,在检定中,经常性使用氢气、氦气、氮气等,因载气要携带样品在进入到色谱柱之后需要进行分离,再随之进入到检测器各组来进行定量,为此,载气的纯度非常关键。最后,经常性对过期路是否有漏气现象进行检查,以免引起保留时间延长、灵敏度下降等情况。

3.2 分离系统

载气中的颗粒物和灰尘非常容易进入到色谱柱内致使其受损,同时还可能进入到气化室内,致使其受到影响。为此,在载气进样时,必须经过净化器进行脱水、净化处理;在停止使用机器之后,则需要及时对排空端密封,以免空气中的氧气进入机器内,致使色谱柱内的固定液发生氧化。通常情况下,柱的寿命与其使用温度正好呈现为反比,故在使用时尽量以稍低的温度,这样有助于提高柱的寿命,当程序升温到一定程度之后,高温维持的时间越短其对柱的寿命影响就越小。

3.3 进样系统

定期对玻璃衬管以及进样垫进行更换,更换时注意核对其与原件的信号是否匹配。在进行采样过程中,需要提前以溶剂等对注射器进行清洗,尤其需要重视的是,严禁使用试样污染。通常情况下,注射器需要进行3-5次清洗,若使用了污染试样则必须进行10次左右清洗。

总而言之,气相色谱仪是一套复杂性较高的分析系统,在行进样分析时,经常会遭遇各种问题,或者因各种因素致使分析结果受到影响,为此,必须学会对问题进行总结和解决,从而提高检测质量和效率。

 

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