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运用气相色谱分析聚酯中的二甘醇

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-04

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。澳门新萄京59533com是专业生产气相色谱仪的厂家,气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容运用气相色谱分析聚酯中的二甘醇。

二甘醇是一种具有微毒性的物质,所以在聚酯中必须特别注意添加的剂量。为了更好的了解添加摄入量,就需要运用气相色谱分析,以便提高聚酯产品的质量,同时还要把危害降到最低。

气相色谱分析技术的应用是现代仪器分析重要组成部分,气相色谱技术具有独特、高效、快速的分离特点,它已经成为物理、化学分析的重要手段。聚酯在生产的过程中, 随着主反应的作用也带来副反应的产生, 比如:醚化、热降解反应等,一些反应会使产品质量下降。醚化反应就会产生二甘醇,DEG对产品品质产生较坏影响,DEG使产品的熔点降低,同时伴随色相b值升高,聚酯的耐氧化和耐热水解稳定性等各项性能大大降低。因此在DEG的生成规律中,使用正确有效分析手段,具有重要的现实意义,寻找好的DEG产生的条件对于提升聚酯产品的质量也是很必要的。

1 相色谱分析法以及其优势

(1)气相色谱分析法 气相色谱是依据色谱柱中的气相以及固定 液相之间关系分配系数的差异,当试样被汽化后再借助载体带到色谱中,组分在两者之间反复的吸附- 脱附或溶解- 放出,因为各组分中的溶解水平不同,这就带来各组份呈现在色谱柱中运行速度不一样,经过一定色谱柱的变化成长,还会按照一定顺序离开色谱柱,把信息送到检测器, 产生的离子流又经过信号放大器后,在记录仪上绘画出各组份的曲线图,就可以根据色谱分析所要分析样品是否满足要求。只要在气相色谱技术所能适应的范围内稳定的化学物质,一般情况下满足这些条件都可以使用气相色谱技术。

(2)使用气相色谱的优势 气相色谱使用具有很多优势和特点,主要有以下几个方面,一个是气相色谱法对性质相同或者相近的物质, 拥有很高的分离能力,对物质分离选择性比较高,比如在石油化工、医药医学中复杂分析,在聚酯二甘醇的分析也可以运用。另一个是气相色谱分离效率比较高,气相色谱法可以分离分配系数极为相近的组份相差1~2m的色谱柱,所以在对不见复杂或者很难分离的物质时经过色谱柱进行反复多次的分配吸附平衡, 就可以实现分离的目的。还一个是气相色谱具有极高的灵敏度,在对含有极微量组分物质分析时,它可以分辨高分子单体和纯有机物质以及超纯气体中含有百万分之一的1PPm物质准确无误的分析出结果, 甚至小到对百亿分之一的0.1PPb杂质。再一个是气相色谱分析法分析速度快,它比化学分析在速度上快了很多,在对一个样品进行气相色谱分析时,仅仅只需要几分钟,对复杂的需要几十分钟即可,同时对采样用量很少。

2 运用气相色谱分析聚酯中的二甘醇

聚酯中二甘醇的重要性及致使DEG生成的因素 聚酯中二甘醇的含量是聚酯工业生产过程中必须要严加控制的数据,聚酯大分子中乙二醇链段,能够通过二甘醇中的醚键进行改变。因为醚键的作用,它在大分子排列规整性中起到破坏的反作用,从而影响聚酯纤维的性能,不过在聚酯纤维的上色率上起到积极作用。在聚酯中如果二甘醇含量增加,那么导致聚酯熔点降低,直接影响产品的生产工艺,使次品率增加。根据有关统计到2009年底,澳门新萄京59533com国聚酯生产能力约26 Mt/a,在这中间纺长丝类的聚酯约占到12 Mt/a,纺短纤的聚酯约占到5Mt/a, 这些总共已经占到聚酯总量的65%。聚酯中含有国标规定的小于等于1.2%(w)的DEG,所以称之为共聚酯,二甘醇是聚酯的必然次生品。在聚酯生产中的主要原材料之一是乙二醇,把乙二醇脱水就可以生成二甘醇,因此只要聚酯生产二甘醇同样也不断生产。但其含量必须控制在一定范围内,它会随生产负荷、工艺路线、原料质量和配料摩尔比以及工艺条件等变化而变化。

水的生成数量对于产品生产中DEG的含量,有着比较直接的关系,必须严格控制生产工艺操作的条件。聚酯原料中DEG含量的增加, 也将促使产品中DEG含量明显增加。原料进料配比和醋交换段的水生成量有密不可分的关系,在此阶段,DEG的生成量与DEG浓度的平方成正比。反应温度的影响,但过度降低就会影响正常生产。

根据气相色谱控制DEG的方法 在聚酯工业生产中,为了保证产品质量应控制DEG含量,可以采取以下方法:

在使用粒径大小不同的PTA时,应该根据实际情况实时的体征工艺生产参数,以便保证DEG的稳定性能。根据实际生产调节EG/PTA摩尔比。在不影响正常酯化率的条件下,如果尽可能的降低酯化温度,可以直接降低DEG生成的几率。还可以通过调节酯化压力的目的减少聚酯生产中二甘醇的含量。适当提高生产负荷,减少生产停留时间 ,降低DEG含量。保持缩聚真空度的稳定,减少由于真空度不高引起的DEG含量的增加。

随着近几年澳门新萄京59533com科学技术的飞速发展,社会的不断进步,人们对聚酯的利用越来越充分,这也使得聚酯生产行业不断发展,促使聚酯生产迅速改革创新生产工艺,以便适应社会生产的需要,因此聚酯中的二甘醇含量控制越来越精准,所以气相色谱技术为了适应其发展的需要应朝着更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,借用网络的发展推出新的方法,以便迎接更大的挑战。

 

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