?

泰特仪器

10年专业品质
色谱仪行业领导者

产品常识

毛细管气相色谱法测定速冻食品中的成分

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-31

泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的青睐和认可。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容把样品酸化后,用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸,在碱性条件下去除油脂,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器对速冻食品中山梨酸、苯甲酸进行分离测定,操作简单,测定结果准确可靠。

随着人们生活节奏的加快,速冻水饺、汤圆等速冻食品逐渐进入了人们的生活,花色品种也越来越多,但速冻食品给人们生活带来方便之时,也带来了如防腐剂超标等食品安全问题。

由于速冻食品储藏不当易变质,有的厂家在生产过程中,违规添加使用山梨酸、苯甲酸的现象时有发生。苯甲酸和山梨酸是目前最常用的化学合成防腐剂,在一定条件下能对霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用,延长食品保存时间,它们是大多数国家允许使用的食品防腐剂,但使用过量会对人体有害,因此许多国家的食品卫生标准都规定了最大允许使用量。国家标准《食品添加剂使用卫生标准》规定,速冻食品加工中不得添加山梨酸(钾)或苯甲酸(钠)。GB/T 5009.29-2003规定了气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸含量的方法,该法适用于酱油和果汁中苯甲酸、山梨酸的测定。由于这一类物质含水较多,基本不含脂肪,提取后可直接进样,易于检测。而大部分速冻食品如速冻水饺、汤圆、花卷等含有大量脂肪,脂肪不易气化,用传统方法进行山梨酸、苯甲酸检测时,脂肪会与待测组分一同被提取出,一般净化方法很难将脂肪从提取溶液中去除,从而污染、堵塞毛细管色谱柱,这是含高脂肪速冻食品中山梨酸、苯甲酸分析中的一个难题。

用气相色谱法分析速冻食品中山梨酸、苯甲酸的文献报道很少,采用固相萃取来净化高脂肪样品,可以消除脂肪的干扰,但此法需要固相萃取柱,检测成本较高,且步骤比较繁琐。用液相色谱检测高脂肪食品中山梨酸、苯甲酸含量虽然有报道,但液相色谱相对价格高,不如气相色谱普及。

1、色谱条件

色谱柱: FFAP柱(30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm);载气:氮气,纯度≥99.999%,流量为0.9 mL/min;燃烧气:氢气,纯度≥99.999%,流量为40 mL/min;助燃气:空气,流量为450 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:150℃保持2 min,以5℃/min升温至230℃,保持5 min;进样量:5 μL,分流进样,分流比为30∶1。

2、实验方法

称取2 g左右混合均匀的样品,加入2 mL水,置于25 mL离心管中,加入0.5 mL盐酸(1+1)酸化,加入20 mL石油醚-乙醚(3+1),高速匀浆1 min,离心分层后取上层有机相,重复两次,合并有机相转入150 mL分液漏斗中,加入50 mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液,振荡1 min,静置分层后,弃去上层有机相,再加入20 mL石油醚,振荡,静置分层后,弃去上层有机相。用盐酸(1+1)溶液调节pH值到1~2,用20 mL石油醚-乙醚(3+1)萃取3次,合并有机相,旋转蒸发近干,用石油醚定容至5 mL,供气相色谱分析。

建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.6%,回收率为90.5%~96.9%,检出限为1 mg/kg。用气相色谱法检测速冻食品中山梨酸和苯甲酸,通过改变其酸碱度而有效去除脂肪等杂质的干扰,达到了较高的灵敏度、准确度和精密度,满足澳门新萄京59533com国对于速冻食品中山梨酸和苯甲酸检测的要求。
 

 

?

澳门新萄京59533com 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458

027-62436458
销售客服
XML 地图 | Sitemap 地图