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GC2030气相色谱仪分析三十烷醇

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-29

泰特仪器立足于色谱行业已有十余年,致力于色谱行业最前沿检测技术的研究与应用开发,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

三十烷醇用作植物生长调节剂,具有多种生理作用:促进能量贮存,改善细胞透性,调节生理功能,增加叶绿素含量,提高光合强度,增强酶的活性,促进矿物质吸取,促进种子萌发,根系发根,提高成熟,增加蛋白质含量和干物质量等。对水稻、麦类、棉花、大豆、玉米、高粱、烟草、甜菜、花生、蔬菜、果树、甘蔗、油料作物等均有明显的增产效果和改善品质的作用。

以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要给大家先容GC2030气相色谱仪分析三十烷醇。本文使用毛细管气相色谱法,采用内标法对三十烷醇进行了定量分析,建立了一种简便、快速、准确的测定方法。

1 实验部分

1.1 试剂

三氯甲烷(A.R.);邻苯二甲酸二癸酯(A.R.);三十烷醇标样(已知质量分数≥98.5%)。

1.2 仪器

泰特仪器GC2030气相色谱仪(FID);色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛细管柱;微量进样器:0.1μL;超声波清洁器;烘箱。

1.3 气相色谱操作条件

柱温:280℃;气化室温度:300℃;检测器温度:300℃;载气:3.18 mL/min(氮气),补充气:3.0 mL/min,氢气40 mL/min,空气400 mL/min;分流比10.0;进样量:0.6μL。

保留时间:三十烷醇约6.2min,邻苯二甲酸二癸酯约4.4min。

上述操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。

1.4 测定步骤

1.4.1 内标物溶液的配制

称取邻苯二甲酸二癸酯约0.1 g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,超声波震荡10min使试样溶解,冷却至室温后稀释至刻度,摇均,过滤。

1.4.2 标样溶液的配制

称取三十烷醇标准样品约0.06g(精确至0.0002g),置于50mL磨口三角瓶中,准确移取5mL内标溶液和5mL三氯甲烷溶解,超声波震荡10min使试样溶解。

1.4.3 试样溶液的配制

称取约1.2g试样(精确至0.0002g),置于50mL磨口三角瓶中,放入恒温烘箱(70±2℃)烘干。取出后准确移取5mL内标溶液和5mL三氯甲烷溶解,超声波震荡10min使试样溶解。

1.4.4 测定

在给定的仪器操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针三十烷醇质量分数的峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2 结果与讨论

2.1 分析方法的线性范围测定

准确称取三十烷醇标准品5个,分别加入5mL内标溶液,溶解配成一系列标准溶液,在上述操作条件下,待仪器稳定后,按照浓度从低到高的顺序进样,每个浓度标样溶液连续进样两针。然后以三十烷醇与邻苯二甲酸二癸酯质量浓度比为横坐标,它们的峰面积比为纵坐标绘制工作曲线,线性方程为y=1.0967x-0.02,线性相关系数R=0.9996。

2.2 方法的精密度和准确度

分别称取5个样品,在上述条件下,平行测定,得到该方法的标准偏差为0.13%,变异系数为0.23%;在样品溶液中,加入已知量的标准品,测得其回收率为98.2%~100.9%。

由以上结果可见,本文所述的方法测定三十烷醇准确可靠,简单迅速,完全适用于产品的定量分析。

 

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