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气相色谱仪检测荔枝中多效唑残留量

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-15

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本文采用相对简便的前处理方法,对多效唑残留量进行分析,由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容应用毛细管气相色谱法测定多效唑在荔枝中的残留量。

多效唑作为一种三唑类植物生长调节剂,对农作物具有延缓植物生长、抑制茎秆伸长、促进分支分蘖、促进根系形成、增强抗逆性能、增加产量、改善品质的作用。由于多效唑不易被生物降解,在土壤中的残留期长,有些国家已经禁用。世界粮农组织与世界卫生组织对多效唑的每日最大允许吸入量为0~0.1 mg/kg,澳门新萄京59533com国规定了在水稻、小麦、苹果和菜籽油中多效唑的限量标准为0.5 mg/kg。

1 实验部分

1.1 实验仪器

气相色谱仪,带氮磷检测器 (NPD);电子天平;可调高速分散器;全自动样品浓缩仪。

1.2 试剂与材料

乙腈、丙酮、正己烷均为色谱纯;氯化钠,分析纯;多效唑标准品;石墨化炭黑柱。

1.3 样品前处理

1.3.1 提取

称量20.0 g经粉碎的果肉或全果,置于100 mL烧杯中,加入乙腈40 mL,匀浆3 min后过滤到装有约5 g氯化钠的具塞量筒,剧烈震荡1 min后,静置30 min进行充分分层。

1.3.2 浓缩和净化

取20 mL上层液,置于浓缩瓶氮吹至近干,用丙酮溶解并定容至1 mL。果肉样品过0.22 μm的有机滤膜后可直接供气相色谱仪分析;全果样品须过石墨化炭黑柱或加入约0.03 g活性炭超声处理 50 min后,再用0.22 μm有机滤膜过滤,然后用气相色谱仪分析。

1.4 色谱条件

色谱柱:HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm);高纯度氮气 (纯度 99.999%) 为载气,载气流速 2 mL/min;进样口温度:260℃;检测器温度:330℃;不分流进样,进样量1.0 μL。

空气60 mL/min,氢气3 mL/min,尾吹气体10 mL/min。

色谱柱升温程序:初始温度 150℃,然后以10℃/min的升温速率升至250℃,保持5 min。以保留时间定性,外标法定量。

2 提取剂的选择

甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙腈对多效唑的溶解性能都很好,但样品中的水分对甲醇、二氯甲烷的提取都会造成不良的影响。采用丙酮提取时,提取物比较粘稠,使净化工作无法进行,故选用乙腈作为多效唑的提取剂。

3 标准曲线和检出限

配置曲线浓度范围为0.01、0.10、0.50、1.00、2.00 mg/L的标准系列,经气相色谱仪检测后,以标准系列对应的峰面积 (A) 为纵坐标,标准系列质量浓度 (C) 为横坐标,建立坐标系进行线性分析,得到多效唑的标准曲线方程为 A=340018.86472+759282.69985 C,标准曲线在线性范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为R=0.99671。由3倍基线噪音得到的检测量作为检出限,10倍基线噪音得到的检测量作为定量下限,得出本方法的检出限为1.2 μg/kg,定量下限为 4.0 μg/kg。

4 回收率和精密度实验

取已知空白荔枝经粉碎均匀后称量10.0 g,分别添加了0.05 mg/kg、0.50 mg/kg和5.00 mg/kg水平的标准样品,静置30 min,按1.3项下方法提取后,进行回收率试验。每个添加水平重复3个样本,每个样本重复测定6次,计算平均回收率和变异系数。方法的平均回收率为85%~105%,变异系数为3.1%~4.3%,此分析方法的准确度及精密度均符合《农药残留试验准则》实验分析方法要求。

毛细管气相色谱检测方法无须过柱、萃取等比较繁琐的前处理过程,有机溶剂使用量少,快速、简便、易操作,分离效果、准确度、重现性都能达到农药残留分析与检测的要求,适合作为荔枝果肉及全果中多效唑残留量的检测方法。

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