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顶空气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-14

澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容利用顶空气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物。

目前在澳门新萄京59533com国,橡皮擦唯一可实行的标准为轻工行业标准QB/T 2309-2010,标准中除对可迁移元素有限量要求外,仅涉及物理性能,而对于其中挥发性残留物苯与苯系物的限量及检测方法均未作出要求。此外,目前澳门新萄京59533com国对于橡皮擦中有害挥发性苯及苯系物的检测研究基本属于空白。因此,针对橡皮擦产品质量安全的监管缺失,为完善该产品标准,严格把关橡皮擦产品质量,保护消费者身体健康,研究开发橡皮擦中苯及苯系物的检测方法刻不容缓。本文采用目前对分离挥发性物质较为先进的顶空/气相色谱法进行样品分析,大大节省了人力、物力及试剂的损耗,简化了前处理工序。同时通过对色谱条件、顶空条件以及样品前处理方法的优化,最终筛选出橡皮擦产品中8种挥发性苯及苯系物的快速分离分析方法,并加以方法学验证。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪;顶空进样器;电子分析天平;高速万能粉碎机。

8种苯及苯系物混标:苯(纯度99.7%,下同)、甲苯(99.9%)、乙苯(99.9%)、邻-二甲苯(99.5%)、间-二甲苯(99.8%)、对-二甲苯(99%)、苯乙烯(99.9%)、异丙苯(99.8%),溶剂为甲醇,浓度均为1 000 mg/L(1 mL),o2si smart solutions。

1.2 标准溶液配制及标准工作曲线绘制

将1 000 mg/L混标溶液1 mL全部转移至10 mL容量瓶中并用甲醇定容,即为100 mg/L标准中间工作液,再从标准中间工作液中分别移取0.1,0.5,1.0,5.0 mL至10 mL容量瓶中,以甲醇定容,配制成浓度为1,5,10,50,100 mg/L的梯度标准工作溶液。

设定统一取样量为(2.000 0±0.001) g,分别从标准工作液中汲取100 μL进样,即将梯度标准工作溶液分别转化为0.05,0.25,0.50,2.50,5.00 μg/g,利用浓度对峰面积绘制标准曲线。

1.3 样品处理

将橡皮擦用刀具破碎成粒径为3~5 mm的长方体颗粒,并准确称取样品(2.0000±0.001) g于顶空进样瓶中待检测。

1.4 仪器工作条件

1.4.1 色谱条件 色谱柱:DB-VRX(60 cm×0.250 mm×1.40 μm);进样口温度:250 ℃;分流比:10∶1;程序柱温:70 ℃以4 ℃/min升至140 ℃,再以40 ℃/min升至220 ℃,保持3 min;柱流量:1 mL/min运行2 min,以1 mL/min升至2 mL/min,保持15 min,再以2 mL/min升至3 mL/min,保持2 min;检测器(FID)温度:300 ℃。

1.4.2 顶空进样条件 样品平衡温度:150 ℃;定量环温度:155 ℃;传输线温度:160 ℃;样品平衡时间:30 min;加压时间:0.08 min;定量环填充时间:0.50 min;定量环平衡时间:0.05 min;进样时间:1.0 min;载气压力:103 kPa。

本文建立了顶空气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00 μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04 μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。

澳门新萄京59533com国市场上青少年儿童对橡皮擦的接触量和需求量很大,其中挥发性苯及苯系物作为高风险因素在使用时造成的安全隐患不容小觑。鉴于目前疾病风险的低龄化,国内对于橡皮擦产品中苯及苯系物限量标准及检测方法的缺失,以及该类产品市场风险监测的不到位,本研究建立了快速、简便,且具有良好重现性和稳定性的顶空/气相色谱分析方法,同时还对澳门新萄京59533com国市场中常见品种的橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量进行了风险监测。虽然目前该类产品在该方面使用情况总体较为安全,但部分商家为了吸引顾客,向其产品中添加的有害挥发性物质增多,已对消费者身体健康造成了威胁。针对该产品消费人群的特殊性,以及为尽早完善橡皮擦产品安全性能指标和标准提供依据,应加强对其潜在安全性的关注,加大对其中挥发性苯及苯系物的检测监管力度。

 

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