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毛细管气相色谱法测定牛奶中的甜蜜素

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-13

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。GC2030Classic气相色谱仪泰特仪器气相色谱仪中的实用型号,适用于对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容毛细管气相色谱法测定牛奶中的甜蜜素。

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是人工合成的甜味剂,经研究结果表明甜蜜素有致癌的可能性,所以美国联邦法律禁止甜蜜素用作食品添加剂。

在GB2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》中对甜蜜素的添加量作了明确的规定,乳饮料及蛋白饮料中添加的最高限量为0.65 g∕kg。食品中甜蜜素的测定标准是GB∕T5009.97-2003,该标准中测定甜蜜素的方法有气相色谱法(采用填充柱)、比色法和薄层层析法。

牛奶中的蛋白质有醇蛋白、乳白蛋白和乳球蛋白,这3种蛋白质生理价值高、消化吸取好,是优质蛋白质。牛奶因营养全面,而成为人们生活中的必需品。因此实时、快速、准确地检测牛奶制品中的添加成分和物质含量是提高乳制品质量的首要条件。在检测食品和饮料中的甜蜜素时GC∕FID已被广泛应用,但由于在处理乳制品(高糖、高脂、高蛋白)的酯化过程中,易发生乳化现象,导致回收率偏低。因此本文试图通过对沉降剂用量、酯化时间的优化,减少酯化过程中的乳化现象,提高样品的回收率,降低检出限。

1 仪器与材料

1.1 检测条件

进样体积:1 μL;毛细管柱;进样口温度:160.0℃;检测器:FID;柱温75℃;分流比:10∶1;载气:氮气;线速度:23.6 cm∕s;柱流量:0.8 mL∕min;H2流量:40 mL∕min;空气流量:400 mL∕min。

1.2 实验仪器

气相色谱;SPH-300氢气发生器、SPH-3空气发生器(上海仪电分析仪器澳门新萄京59533com);AL204电子天平(上海澳门新萄京59533com);AS20500BDJ超声波清洗器;M37610-33CN涡旋器(Thermo Scientific);LD4-2A离心机(北京医用离心机厂)。

1.3 化学试剂

甜蜜素标准品(Supelco企业,色谱纯);沉降剂(同体积的100 g∕L乙酸锌溶液+32 g∕L亚铁氰化钾),氯化钠、正己烷、硫酸、亚硝酸钠、无水硫酸钠等试剂均为分析纯。市售大理某品牌牛奶(出厂日期:2012年5月12日)。

2 试验方法

2.1 蛋白质沉降 

精密称取充分震荡混合均匀后的试样20.0 g于100 mL具塞比色管中,加入10 mL蒸馏水,再加入5 mL沉降剂(卡瑞试剂),蒸馏水定容至刻度,充分混匀,静置30 min待蛋白质沉降完全后,过滤,收集续滤液备用。

2.2 酯化反应 

待上述续滤液静置澄清后,精密移取20 mL于100 mL具塞比色管中,加入10 mL蒸馏水,加入50 g∕L亚硝酸钠溶液和100 g∕L硫酸各5 mL,充分混匀,放入冰箱,静置30 min,然后准确加入10 mL正己烷和5 g氯化钠,漩涡器上充分震荡1 min,静置,待有机相与水相分层后,离心分离,有机层经无水硫酸钠脱水,取适量于进样瓶中,进样分析,以峰面积外标法定量。

2.3 对照品溶液制备 

精密称取甜蜜素标准品50 mg于50 mL容量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀,即得1.0 mg∕mL的标准溶液。

牛奶中蛋白质的存在会加剧酯化过程中的乳化现象,使有机相与水相不易分层,而卡瑞是一种广泛使用的沉降剂,能很好的消除酯化过程中的乳化现象,且卡瑞试剂不出峰,故不影响分析测定。高温会导致酯化反应过程中生成的亚硝酸分解,不利于酯化反应的进行,故酯化反应时必须放置在0℃冰箱中。本文通过研究用毛细管气相色谱法测定牛奶中甜蜜素含量的分析方法,通过对沉降剂用量、酯化时间等条件的优化,降低方法的检出限。利用甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷萃取,并用气相色谱检测环己醇亚硝酸酯的含量。甜蜜素的线性范围为0.05~0.4 mg∕mL,方法检出限为2 μg,加标回收率在99.4%~102.5%之间,RSD为1.4%。该方法简便、快捷、准确度高、重现性好,方法检出限低,优于GB∕T5009.97-2003法的4 μg检出限。

 

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