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泰特仪器GC2030Plus测定苯系物含量

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-10

GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,适用于对混合气体中的各种成分进行精确定性和定量分析。采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖 。

白乳胶又名聚醋酸乙烯胶粘剂,是由醋酸乙烯单体在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂。白乳胶以水为分散介质进行乳液聚合而得,是一种水性环保胶。由于具有安全环保、成膜性好、耐稀酸稀碱性好、价格便宜、使用方便等特点,已成为人们熟悉的一种粘合剂,被广泛应用于家具、装修、木材加工、印刷品装订等行业。

近年来厂家为了赋予白乳胶特殊性能,往往在原材料以及生产加工的环节加入各种助剂,这些原材料和助剂的使用均可能不同程度地对环境造成污染,尤其是苯系物。为保障产品质量,维护广大消费者的合法权益,促进行业健康发展,国家标准(GB 18583-2008)对装饰装修用材料胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯限量做了规定,要求白乳胶中苯含量不超过0.02%、甲苯+二甲苯不超过1%。但该标准附录B、C苯系物含量检测用乙酸乙酯提取苯系物,白乳胶样品溶解效果差,严重影响了检测结果的准确性。因此,建立一种较为实用、便于推广的气相色谱法测定白乳胶中苯系物含量,对产品质量的控制和使用者的健康有着相当重要的意义。

目前,国内对苯系物含量检测方法有很多种,主要包括气相色谱法、气相色谱质谱联用法。采取的前处理方法主要有:静态顶空法、固相微萃取法等。成本普遍较高或方法不易操作,应用存在困难。本文研究了气相色谱内标法测定白乳胶中苯系物含量,方法前处理简便易行、检测结果精确度高、重现性好,对白乳胶产品质量控制起到了积极的作用。

1 实验

1.1 仪器与试剂

甲醇(分析纯);苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯(均为色谱纯);白乳胶样品。

气相色谱带氢火焰检测器,旋涡混匀器,台式离心机,电子天平(精确至0.1 mg)。

1.2 仪器条件

色谱柱:毛细管柱60 m×0. 32 mm×1.0 μm;进样口温度:220℃;载气:氮气(纯度≥99.999%),流速1 mL/min;柱箱升温程序:初始柱温45℃,保持5 min,然后以5℃/min的速率升温至120℃,保持0 min,再以30℃/min升温至230℃保持3 min;进样体积1 μL;分离比为40∶1。

1.3 标准溶液配置

于10 mL样品瓶中分别称取0.01g(精确至0.1 mg)的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯内标物正庚烷各0.01g,加入5 mL甲醇稀释,马上盖紧瓶塞,用漩涡混匀器混匀。

1.4 样品前处理

准确称取白乳胶样品约0.5g,加入内标物约0.01g于10 mL离心管中,加入甲醇5 mL,漩涡混匀器混匀,试样于离心机内2 500 r/min离心20 min,取上清液1 μL进气相色谱分析。

2 结果与讨论

2.1 提取溶剂选择

选择甲醇、丙酮、乙酸乙酯为苯系物提取溶剂。丙酮挥发快,经常导致样品瓶盖弹起现象,影响准确定量;乙酸乙酯与白乳胶溶解效果差、分层,影响定量分析;综合考虑,选择甲醇为试样提取溶剂。

2.2 内标物选择

内标法定量具有定量准确,精密度高等优点,还可以校正实验过程中的一些误差。故本实验选择内标法定量。内标物不能与试样中物质发生化学反应,且试样中不存在的化合物,能与试样中各组分的色谱峰能完全分离,被测组分的色谱峰与内标色谱峰的位置相近。

2.3 方法回收率和精密度

取阴性白乳胶样品0.5g,在其中分别添加苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯各0.005 0g左右,进行回收率和精密度实验。

2.4 实际样品测定

依据本文建立的测定方法,检测市场上共30批次白乳胶样品,5批次检出甲苯,含量为0.62%~2.14%,检出率为16.7%。2批次检出乙苯,含量为0.32%~1.22%,检出率为6.7%。其余待测物均未检出。

采用气相色谱质谱内标法,对家具白乳胶中苯系物含量进行测定,回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,说明方法准确度和精密度均较好。应用本方法对实际样品进行检测,结果表明方法选择性好、灵敏度高,为白乳胶检测提供了技术支撑。

 

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