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气相色谱法测定生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-10

澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容气相色谱法测定生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚。

2-氯苯酚和2-甲苯酚是合成农药、染料、塑料抗氧剂及阻聚剂等重要的精细化工中间体,对水生物有毒,可造成水环境污染。常期饮用遭受酚类污染的水对血管舒缩中枢及呼吸、体温中枢有明显的抑制作用,影响人体健康。生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的浓度一般很低,水样分析的预处理方法主要是液液萃取法,但萃取步骤操作繁琐,在萃取和浓缩过程中样品损失量较大,导致测定结果重现性较差,且分析过程中需要使用大量有毒有机溶剂,易对实验人员和环境造成危害。

SPE固相萃取技术集萃取、分离、浓缩于一体,具有快速、简便、易与气相色谱分离检测手段联用等优点。采用聚苯乙烯二乙烯苯SPE小柱萃取富集水样,以乙酸乙酯为洗脱剂,用毛细柱气相色谱分离检测。该方法精度、准确度高,具有操作流程短,有机试剂用量少等优点,适用于生活饮用水中痕量2-氯苯酚和2-甲苯酚的测定。

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪;高纯氢气发生器;固相萃取装置;SPE小柱;甲醇、乙酸乙酯:色谱纯;无水硫酸钠、盐酸:优级纯;2-氯苯酚:2 000 μg/mL,溶于高纯度甲醇中;2-甲苯酚:纯度98%;2-氯苯酚、2-甲苯酚混合标准储备溶液:以乙酸乙酯为溶剂配制而成,2-氯苯酚和2-甲苯酚质量浓度均为500 mg/L;超纯水。

1.2 色谱条件

载气:高纯氮气,流量为1.0 mL/min;柱温:60℃保持2 min,以10℃/min升至185℃,保持1 min,再以20℃/min升至280℃,保持2 min;进样口温度:220℃;检测器温度:300℃;不分流进样;进样体积:1 μL。

1.3 固相萃取柱的活化

将SPE小柱置于固相萃取装置上,用6 mL乙酸乙酯淋洗小柱,每次清洗后放掉所有溶剂,再加入6 mL甲醇,在甲醇完全流过萃取柱前不要让柱床变干,最后加入6 mL无酚水,使SPE小柱处于湿润和活化状态,备用。

1.4 水样采集及处理

用玻璃瓶采集生活饮用水样品,样品用定性滤纸过滤除去水样中的悬浮生物和泥沙,再经0.45 μm滤膜过滤,移取100 mL,加入盐酸调节至pH 5.0左右。将制备好的100 mL水样置于分液漏斗中,开启固相萃取装置真空系统,以不超过5 mL/min的流量通过活化后的SPE小柱,当样品都通过萃取柱后,用无酚水5 mL冲洗采样器内壁,低真空抽干SPE小柱。用5 mL乙酸乙酯洗脱剂以1.5 mL/min流量反相过SPE小柱,洗脱2-氯苯酚和2-甲苯酚,收集液经无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯定容至5 mL,取1 μL进样分析。

本文采用固相萃取(SPE)小柱固相萃取,建立了生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的气相色谱检测方法。用盐酸调节水样至pH 5.0,用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脱,以色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的质量浓度在2.00~40.0 μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.03,0.04 μg/L;加标回收率分别为87.2%~93.9%,89.0%~94.8%;测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7)。该方法具有检出限低、操作简便等优点,适用于生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的监测分析。

 

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