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气相色谱仪检测溶剂残留

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-09

现如今气相色谱技术已相对成熟,但是国内外相关仪器厂家仍然不断推出性能更稳定、功能更全面、自动化程度更高的气相色谱仪,特别是国产色谱仪的进步更加明显,国产气相色谱仪具有较高的市场占有率,澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

残留溶剂是指在原料或辅料的生产中,以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂,由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。根据国际化学品安 全性纲要,以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明,很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。

1.气相色谱法         

1.1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。

由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。在一段时间里,将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样。                                                                   

1.2定量方法      

用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。前两种方法很少见到,一般用后两种方法。中国药典2000年版规定两种方法均可,美国药典24版(US2PXXIV)16、英国药典2000年版(BP2000)17均要求用外标法。内标法不要求所有组分都完全分离、流出和检测出来。它只需将要分析的峰与内标物完全分离即可。内标物必须符合下列要求:在样品中原来没有内标物的存在;内标物必须与所有样品组分完全分离;内标物的流出时间应尽量接近待分析组分;内标物应与待分离的物质具有相近的浓度、物化特性和检测器的响应值;内标物必需稳定、不起化学反应、纯度高、挥发性应很低以允许长期保存并且在注样过程中损失最小。待测样品可以是一个或一个以上。 

1.3进样方式       

固体顶空不受样品溶解度影响,适合蒸汽压高、沸点低、含量低的残留溶剂且不易溶解的样品。在用毛细管柱时,一般又选择分流法进样。分流法是指在气化室出口分两路,绝大部分放空,极小部分进柱子。这两部分比例叫分流比。又分为动态进样和静态进样,一般应用较多的是动态进样24。溶液直接进样是指将样品定量溶解于适当溶剂中,准确量取适量注入气相色谱仪测定溶剂残留量的进样方法。 

1.4检测器的选择        

一般选用FID检测器,也有选用MS为检测器的。对于含氯元素的溶剂,选用ECD检测器专属性强,可排除杂质干扰。中国药典2000年版、美国药典24版(USPXXIV)均选用FID检测器。 

很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。由于通常要同时检测多种溶剂,为了操作的可行性和简便性,应采用同样的检测条件以控制尽量多种类的残留溶剂。该研究采用气相色谱法对药物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶剂残留的含量进行测定,方法简单、快速、回收率高,为药物中的残留溶剂提供了检测依据。

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