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气相色谱仪分析脂肪酸的含量

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-06

澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容采用浸提法制取米糠油,对米糠原油进行了气相色谱分析。

米糠油是一种营养丰营的植物油,它已成为继葵花籽油、玉米胚芽油之后的又一种保健食品用油。在国外,米糠被称为“天赐营养源”。米糠油含有丰富的油酸(42%)、亚油酸(38%)、维生素E(90 mg/100 g~163mg/100g)、谷维素(2%~3%)、甾醇(115%~315%)、角鲨烯、活性脂肪酶等,其中油酸、亚油酸比例接近1∶1,符合国际卫生组织推荐的最佳标准。长期食米糠油有预防心脑血管疾病,促进新陈代谢和抗衰老等功能。澳门新萄京59533com国是稻米的原产国,年产稻谷2亿t,居世界首位。全国年产米糠约1 000万t,若将其中的70%用于加工米糠油,则每年可得到100多万t米糠油。米糠油产业在为消费者提供优质食用油的同时,对澳门新萄京59533com国增产油脂,缓解食用油供需矛盾也有着十分重要的现实意义。但是由于米糠容易酸败变质,加之国内生产企业分散,生产规模不大,难以集中进行深加工增值,以至于大部分米糠仅在当地当作饲料使用,仅少量用于制取米糠油,米糠资源尚未得到有效利用,与国外市场相比,澳门新萄京59533com国的这方面的利用还是刚刚起步,市场潜力巨大。

1、米糠油的制备

称取新鲜米糠100 g,用500 mL石油醚分三次浸提,每次浸提2 h,浸提温度40℃,旋转蒸发仪挥发溶剂。另取等量米糠用正己烷同样方法浸提。石油醚与正己烷浸提所得油脂分别命名为米糠油-1、米糠油-2。

2、油脂甲酯化

分别取2种油脂3滴~5滴于10 L容量瓶中,称重,加入1 mL乙醚,1 mL石油醚,摇匀,加入2 mL KOH-甲醇液,振摇,静置8 min,用蒸馏水定容。静置分层,上层液为气相色谱待测液。

3、气相色谱操作条件

载气纯度为99.999%氮气,柱后流速1.8 mL/min;进样口温度240℃;检测器温度240℃;柱室温度220 ℃;分流比28∶1;进样量1μL;空气流速280mL/min;氢气流速30 mL/min;量程1。

4、脂肪酸的定性

根据脂肪酸甲酯的出峰规律,即脂肪酸甲酯色谱峰按碳原子数目增加的次序出现,如碳原子数目相同,则按不饱和度增加的次序出现,同时根据文献报导进行分析,澳门新萄京59533com可以推测9种先后出峰组分分别为:豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、花生一烯酸。

5、脂肪酸的定量

脂肪酸的定量方法除特殊情况外一般采用内部归一法。

6、浸提溶剂选择

文献报道一般用正己烷提取米糠油,考虑到石油醚中主要成分即为正己烷,而石油醚价格便宜,提油得率较高,本研究用石油醚、正己烷分别进行浸提。经过热脱溶,毛油称重,米糠油-1为56.02 g,米糠油-2为50.23 g,对2种油脂进行感官比较,两种油均呈深黄色,米糠油-2颜色稍浅,冷藏后蜡质较少。通过上述脂肪酸的定性与定量分析,2种米糠油脂肪酸的种类及百分含量相差不大。石油醚沸点较低,不利于工业操作,若进行实验室粗略分析可直接使用,简单方便,但成品油可能杂质较多,对油脂精炼要求更高,精密分析更适合用正己烷提取。

7、脂肪酸甲酯的稳定性

脂肪酸甲酯容易受到氧气、温度、光照等影响,本研究将脂肪酸甲酯化后置于4℃冰箱冷藏,分别于第15 d、30 d进行测定,测定后脂肪酸的色谱流出曲线和百分含量变化不大,且除亚麻酸外各脂肪酸百分含量与米糠油国家标准提供的量仍然一致。由此可以确定,如不需精确定量,脂肪酸甲酯在一般试验日期内是稳定的。

通过前期试验摸索出米糠油脂肪酸的气相色谱条件,该方法可用于批量米糠油的快速测定。米糠油脂肪酸的精确定性可引入脂肪酸甲酯标样,定量可以采用外标法、内标法、归一法相结合进行比较,测定回收率。在某些情况下,特别是在样品中存在碳原子数少于8的脂肪酸或有二级基团的脂肪酸,使用热导检测器或需要最高精确度时需引入校正因子。

本研究得出的米糠油豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸皆与米糠油国标相吻合,亚麻酸始终偏高,亚麻酸是一种必须脂肪酸,营养学上具有重要的价值,测定值偏高可能是源于不同品种米糠原料的差异性。更多品种、更长储存期、不同精炼阶段的米糠油色谱研究,以及米糠油指纹图谱的建立、掺伪方法的建立有待下阶段进一步研究。

采用浸提法制备米糠油,通过气相色谱对米糠油脂肪酸种类及含量进行了分析,结果与米糠油国标相吻合。可用于米糠油脂肪酸快速测定,为米糠油指纹图谱的建立提供了可靠的方法。

 

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