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气相色谱内标法测定苯乙烯纯度

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-12-13

 

澳门新萄京59533com的运营中,正在努力淘汰旧观念,落后的模式,加快个性化脚步,让澳门新萄京59533com的新一代国产气相色谱仪GC2030系列推广到优质的企业中,更多详细先容请关注澳门新萄京59533com。本文主要先容气相色谱内标法测定苯乙烯纯度。苯乙烯,简称SM,是一种重要的基本有机化工原料,主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一。此外,苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业,从而对它的品质要求也在不断提高。

一、仪器、试剂与材料

1、气相色谱仪,分流/不分流进样口、配有氢火焰离子化检测器(FID)、EPC电子流量控制器。

2、内标物:正庚烷,纯度应大于99%。

3、杂质标准品:纯度大于99%。

4、乙烯标准品:以结晶点法测得,纯度应至少大于99.5%。

5、氮气:纯度大于99.95%(V/V)。

6、氢气:纯度大于99.95%(V/V)。

7、空气:经硅胶、分子筛充分干燥和净化。

二、配制混合物、校准用混合物和只配有内标物的苯乙烯混合物的制备

制备含有约99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配制混合物,分别准确称量苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、α-甲基苯乙烯、苯乙炔杂质组分,计算各自的含量,精确到0.001%。

用微量注射器,将50 μL内标物(正庚烷)加至100 mL容量瓶中,该容量瓶中应事先装有约75 mL的配制混合物,再用配制混合物稀释至刻度,混匀得到校准用混合物,则该溶液中就含有0.0377%(m/ m)的正庚烷。

再准备2份用于配制混合物的苯乙烯。1份苯乙烯用于色谱法显示干扰内标物的杂质。如果该苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰,那就必须改用其他合适的内标物;另1份苯乙烯,只加入内标物,并制成只配有内标物的苯乙烯混合物,用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。

三、样品测定及计算

利用经校准的微量注射器,将50 μL正庚烷(内标物)加至100 mL容量瓶中,该容量瓶中应装有约75 mL的苯乙烯试样,再用试样稀释至刻度,混匀。在仪器基线稳定后,进行试样的测定。以气相色谱内标法测定苯乙烯中通常存在的杂质数量,然后由100减去所有杂质的总含量,便可得到苯乙烯的纯度

四、各组分的出峰顺序和内标物的考察

定性结果按出峰位置依次为:

正庚烷(内标物)→苯→甲苯→乙苯→对-二甲苯→间-二甲苯→异丙苯→邻-二甲苯→正丙苯→间-甲乙苯→苯乙烯→α-甲基苯乙烯→苯乙炔。

采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

五、内标法和面积归一化法试验结果及方法比较

对苯乙烯纯度色谱分析法的定量计算,通常有归一化法和内标法两种。归一化法进行定量时,大组份的信号有时会超出检测器的线性范围,导致计算结果不准,因此在苯乙烯分析中检测器的线性范围是采用归一化法或内标法的前提。内标法是在无法精确进样量、不是所有组分都出峰的情况下,解决了定量的办法。归一化法虽不要求精确进样量,但要求所有组分都必须出峰,或者所有出峰组分的总含量已知。内标法虽然比较准确,但每次需要用分析天平准确称量内标物和样品的质量,日常分析使用非常不便。

本文选择正庚烷为内标物进行气相色谱分析,在给定的色谱操作条件下,样品中各杂质组分均能较好的分离,且各杂质组分的加标回收试验回收率在90.7%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)均值为0.006%,具有较高的精确度和准确度,并用内标法分析结果验证了现在应用的面积归一化法测得数据的准确性。

 

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