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气相色谱方法同时测定果蔬及粮谷中6种除草剂残留

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-24

 

澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。本文先容气相色谱方法同事测定果蔬及粮谷中6种除草剂残留。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与泰特仪器工作人员取得联系,澳门新萄京59533com将为您制定详细的色谱整体分析方案。

近年来,澳门新萄京59533com国对除草剂的需求量和使用量逐年上涨,氟乐灵、2,4-D丁酯、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺是其中需求量较大的几个品种。除草剂的广泛使用会导致其在农作物产品上的残留,从而通过食物链进入人体,进而危害人类健康。氟乐灵是一种二硝基苯胺类除草剂,有研究证明它可能会对大鼠肝、肾微粒体酶产生影响。2,4-D丁酯是一种苯氧羧酸类除草剂,在澳门新萄京59533com国生产量、使用量和出口量非常大,有研究显示2,4-D丁酯会影响6~10岁儿童的行为和智力。酰胺类除草剂在全球除草剂市场中位列第三,销量最大的品种主要包括甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺和丁草胺。动物实验证明,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺和丁草胺本身或通过一系列酶反应后具有致癌或致突变性。传统的样品前处理技术(索氏提取、振荡提取、液-液萃取法)费时,消耗大量溶剂且不适合大批量样品的处理,已无法满足农药残留快速准确检测的需要。QuEChERS方法是2003年美国农业部开发的一种新的农残分析前处理方法,主要应用于农药多残留分析检测领域,具有操作简单、节约溶剂、分析时间短、成本低、应用范围广的特点。目前国内外对这6种除草剂的检测以单残留分析或同一类的多残留分析较多,也有对某几种不同类除草剂同时检测的报道,其中QuEChERS方法已应用到同一类除草剂的多残留检测中,但目前未见同时检测这6种除草剂的QuEChERS-GC方法报道。

一、实验方法

1、样品前处理 蔬菜水果类:将样品搅碎,用高速匀浆机(15000r/min)匀浆至糊状,称取10.0g样品(精确到0.01g)于50m L聚四氟乙烯离心管中,加入20m L乙腈,加入3g氯化钠和5g无水硫酸镁,振荡1m in,超声(135W,42kHz)10m in,4000r/m in离心5m in。取上清液5m L置于另一50m L离心管中,加入175mg PSA、25mg C18、60mg GCB和500mg无水硫酸镁,涡旋振荡4m in,4000r/m in离心10m in,将上清液全部转移至梨形瓶中,旋转蒸发仪上蒸干,用正乙烷复溶,定容至1m L,溶液经0.22μm滤膜过滤,备用。

粮谷类:将样品粉碎,过40目筛,称取5.0g样品(精确到0.01g)于50m L聚四氟乙烯离心管中,加入5m L水轻轻摇晃使样品分散,加入20m L乙腈,加入3g氯化钠和5g无水硫酸镁,振荡1min,超声(135W,42kHz)10m in,4000r/m in离心5m in。取上清液10m L置于另一50m L离心管中,加入250mgPSA、200mg C18和500mg无水硫酸镁,涡旋振荡3m in,4000r/m in离心10m in,将上清液全部转移至梨形瓶中,旋转蒸发仪上蒸干,用正乙烷复溶,定容至1m L,溶液经0.22μm滤膜过滤,备用。

2色谱条件 色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm,0.25μm);载气:氮气,恒流模式,流速为1.0m L/m in;尾吹气:氮气,60m L/m in;进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;进样量:1.0μL;进样方式:不分流进样。升温程序:150℃保持1min,以20℃/min升温到245℃保持10m in,再以5℃/m in升温到260℃保持5m in。

二、结果与分析

1、提取溶剂的选择

分别采用0.1%冰乙酸-正乙烷饱和的乙腈溶液、乙酸乙酯、丙酮和乙腈对样品中的除草剂进行提取,结果发现,用0.1%冰乙酸-正乙烷饱和的乙腈溶液、乙酸乙酯、丙酮提取时,蔬菜提取液颜色较深,且出现黄绿色粘稠状液层;而粮谷类样品提取液较浑浊,浓缩之后也有黄色的粘稠状物质析出,这样的提取液容易污染仪器系统,影响色谱柱的使用寿命,且在色谱图中出现基质干扰严重的现象,回收率偏高(在120%以上),影响目标物的检测和定量。而用乙腈作提取溶剂时,无论是果蔬样品还是粮谷类样品,提取出的脂溶性色素、油脂等杂质较少,提取液经吸附剂净化后颜色较浅,净化效果好,回收率高。在80%~ 110%之间。因此选用乙腈作为提取剂。

2净化条件的选择

乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)同时含有伯胺、仲胺两个氨基,是一种弱阴离子交换吸附剂,对果蔬中的色素、有机酸、糖及其他基质共萃取物均有良好净化能力,配合使用石墨化炭黑粉吸附色素,其净化效果更佳;石墨化炭黑(GCB)能有效去除色素如叶绿素和类胡萝卜素,特别对含色素丰富的果蔬样品有较好净化能力脂肪的效果较好。对于果蔬样品,研究发现仅采用PSA,色素去除效果不理想,干扰峰多,影响定量;而复配使用PSA、C18和GCB净化提取液,可使净化液呈浅色或无色,干扰峰少,基质干扰小,净化效果好。

本文建立了测定蔬菜水果和粮谷类食品中6种除草剂(氟乐灵、2,4-D丁酯、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的QuEChERS-GC方法,样品前处理快速、简便,节约溶剂。所建立的方法在18m in内即可完成6种除草剂的同时检测,具有快速、简便、可批量处理、实用性强等特点,可作为监控果蔬和粮谷中除草剂残留检测的一种快速、简便的方法。

 

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