?

泰特仪器

10年专业品质
色谱仪行业领导者

产品常识

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-20

 

武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容利用气相色谱-FID技术测定化妆品中乌洛托品的含量。

乌洛托品,化学名为六亚甲基四胺,是一种重要的化工产品,在弱酸性条件下分解产生甲醛和氨,从而可以作为防腐剂添加在化妆品中起到杀菌作用。但是过量的乌洛托品对皮肤有损伤作用,可以引起湿疹性皮炎、过敏性接触性皮炎等疾病。目前国内外关于化妆品中乌洛托品的检测方法未见报道。国外学者的研究领域多涉及乌洛托品对人体产生过敏反应。国内关于非化妆品中乌洛托品测定的报道也较少,其主要应用在药品和食品中。

1 实验部分

1.1 色谱条件

色谱柱:DMWAX(30 m×320 μm×0.25 μm);柱箱温度:100 ℃保持1 min,以速率20 ℃/min升到150 ℃,以速率5 ℃/min升到165 ℃,保持6 min,以速率20 ℃/min升到220 ℃,保持5 min;进样口温度:280 ℃;检测室温度:280 ℃;载气流速:1.2 mL/min,保持10 min,速率从1.0 mL/min升至2.0 mL/min;氢气流量:30 mL/min;空气流量:400 mL/min;进样体积:1 μL;分流比:10∶1。

1.2 分析步骤

1.2.1 标准溶液配制

准确称取乌洛托品0.1 g(准确至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得质量浓度为1 000 mg/L的标准储备液。从标准储备液中准确移取20 mL标液至100 mL容量瓶中,甲醇定容,得质量浓度为200 mg/L的标准使用液。分别移取1,2,5,10,50 mL于5个100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成质量浓度分别为2,4,10,20,100 mg/L的系列标准工作溶液。各标准系列连同200 mg/L标准使用液分别进样1 μL得到色谱图,以标样峰面积为纵坐标,乌洛托品质量浓度为横坐标绘制标准曲线,得到线性回归方程。

1.2.2 样品处理

准确称取样品1 g,精确至0.000 1 g,置于10 mL具塞比色管中,加甲醇至刻度,涡旋振荡1 min,超声处理15 min,取出振荡混匀,室温下放置数分钟,取上清液过0.45 μm有机滤膜待用(如果不能呈现出上清液,可在10 000 r/min条件下离心5 min后取上清液)。

按照以上步骤,分别对30个批次的样品进行前处理,过滤后,采用气相色谱法测定。

2 结果与讨论

样品前处理主要参考了《化妆品卫生规范》(2007版)中常采用的超声提取方式,乌洛托品在甲醇中溶解度很高,故选用甲醇为提取剂。

2.1 色谱柱的选择

考察了不同色谱柱即DB-1(15 m×530 μm×0.15 μm)和DMWAX(30 m×320 μm×0.25 μm)对实验的影响。乌洛托品呈极性,实验结果显示,在非极性DB-1色谱柱上保留时间短,与溶剂峰相接近,检测实际样品时乌洛托品和样品里的其他杂峰重叠,改变条件后分离结果也不好,而在极性的DMWAX色谱柱上,乌洛托品能达到基线分离,并且在7.7 min出峰。因此选择DMWAX色谱柱进行分析。

2.2 升温程序的选择

由于被检测目标物只有一种,因此,通过实验考察目标物与样品中杂质峰的分离程度,找出一个最适宜的色谱条件。实验中主要考察了3种柱温升温程序,如表1所示。在3种升温程序下,分别对空白样品加标和标品上机测定,确定出分离效果最好的升温程序为程序3。方法中载气流速设置为1.2 mL/min,保持10 min,速率从1.0 mL/min升至2.0 mL/min,是为了待乌洛托品出峰后,能够很快地使其他杂质流出色谱柱。

实验中被检测的化妆品种类主要是止汗除臭类的液态或粉末样品,分析效果很好,此外,还将该方法应用到祛痘啫喱等化妆品,也可以得到满意结果。如在分析检测时,乌洛托品与其他杂质峰有干扰现象,可以通过改变柱温升温程序等色谱条件来避免。

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20 μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。

本方法分离效果好,精密度高,线性关系良好,可适用于化妆品中乌洛托品的定性、定量分析,具有简便、快速、经济、准确等优点。该方法的建立,填补了目前国内没有化妆品中乌洛托品含量检测方法的空白,对化妆品的安全监测具有重要意义。

?

澳门新萄京59533com 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458

027-62436458
销售客服
XML 地图 | Sitemap 地图