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果蔬汁中含氯杀菌剂的气相色谱分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-18

 

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容果蔬汁中含氯杀菌剂的气相色谱分析,本文采用分散液液微萃取样品处理方法,气相色谱/电子捕获检测器测定果蔬汁中有机氯杀菌剂。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与泰特仪器工作人员取得联系,澳门新萄京59533com将为您制定详细的色谱整体分析方案。

水果蔬菜中农药残留问题十分严峻,已引起人们广泛关注与重视,同时,果蔬汁饮料的质量和安全势必受到威胁。五氯硝基苯属有机氮保护性杀菌剂,主要用于土壤和种子处理,对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病害有较好的防治效果,其化学性质稳定,难以降解,残留期长,具有高毒性和生物蓄积性,对生物体内分泌系统有干扰。国家标准GB 2673-2012规定果蔬中五氯硝基苯最大残留限量≤0.1 mg/kg。2,4,6-三氯酚作为一种防腐剂、杀菌剂,被众多国家定为环境中优先控制污染物,氯酚类化合物对人类健康和环境产生危害。

1色谱条件

色谱柱:ATTM-PESTICIDE,内径0.25 μm,30 m×0.25 mm,Alltech;柱温130℃;1075分流/不分流注样器,不分流进样,分流阀关闭时间为0.5 min;进样量1 μL;进样器温度300℃;ECD检测器,检测器温度300℃;载气为高纯氮气;柱前压0.21 MPa,流量1.5 mL/min。

2样品处理

将混合果蔬汁样品过孔径0.45 μm微孔滤膜,取5 mL置于具塞尖底离心试管中,注入1.5 mL混合萃取剂(甲醇与甲苯体积比为4∶1),样品与萃取剂混合形成乳浊液,静置2 min,在2 500 r/min转速下离心2 min。用10 mL注射器将下层样品吸出弃去,上层甲苯相析出量为260 μL,取1 μL进样分析。

3色谱条件优化

考察了程序升温及各种恒温条件下2,4,6-三氯酚、五氯苯甲醚和五氯硝基苯的分离情况,发现柱温恒温130℃时3组分的分离和响应值情况最好,最终确定柱温为恒温130℃。

4萃取条件优化

4.1 萃取剂的选择

对萃取剂要求是:密度最好比水大,便于操作;在水中溶解度很小;对分析物有良好的萃取能力;与所用检测器相适应,杂峰干扰小。

首先,常见的密度比水大的二氯甲烷、三氯甲烷等溶剂不能用于电子捕获检测器。考察了二硫化碳、甲苯和二甲苯作为萃取剂的情况。结果表明,二硫化碳作为萃取剂时,萃取不出2,4,6-三氯酚,萃取效率低;二甲苯作萃取剂萃取效率高但对组分有干扰;甲苯作萃取剂时无杂质峰干扰,萃取效率高,故选择甲苯作萃取剂。

4.2 分散剂

考察了甲醇、丙酮、乙腈3种有机溶剂作分散剂的分散萃取情况,试验结果表明,丙酮和乙腈作为分散剂萃取效率低;甲醇无杂质峰干扰,萃取效率高,所以用甲醇作为分散剂。

4.3 萃取剂体积

试验考察了100 μL~600 μL的萃取剂对回收率的影响,保持甲醇体积为1.2 mL,甲苯的体积为300 μL时,3种组分的萃取效果最佳。

4.4 样品pH值

在一定pH范围内,调节样品酸度有利于提高萃取效率。考察了样品pH对回收率的影响。试验结果表明,当pH<3时,回收率会降低;当pH>3时,随着pH的增加,回收率基本不变,而实际样品pH值为3.6,故无需再调节酸度。

4.5 盐析效应

试验考察了600 mg~1 000 mg的氯化钠含量对萃取率的影响。结果表明,加盐与否对萃取效率影响甚微,所以试验选择不加盐。

5 线性方程和检出限

用甲醇对标准储备混合液分级稀释,配成系列质量浓度的工作溶液后,在所选的色谱条件下,以y(峰面积)对x(质量浓度)绘制工作曲线,3种组分在5.0 mg/L~100.0 mg/L范围内线性良好。

以甲苯为萃取剂,甲醇为分散剂,分散液液微萃取果蔬汁中2,4,6-三氯酚、五氯苯甲醚、五氯硝基苯3种含氯杀菌剂,毛细管气相色谱分离/电子捕获检测器测定。试验主要考察了分散剂、萃取剂、盐效应及酸度对目标化合物萃取的影响情况。结果表明,在5.0 μg/mL~100.0 μg/mL范围内3种组分有良好线性,相关系数大于0.999 3,平均回收率分别为95.3%、96.5%、81.5%,相对标准偏差为5.53%、6.37%、5.94%。

采用分散液液微萃取-气相色谱法测定果蔬汁中的含氯杀菌剂,样品处理方法操作简便,快速高效,所用试剂少,是一种对环境友好,操作简便的分析方法,适合果蔬汁饮料中该类化合物的测定。

 

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