?

泰特仪器

10年专业品质
色谱仪行业领导者

产品常识

气相色谱法测定稻谷中马拉硫磷的残留量

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-18

 

气相色谱仪厂家,澳门新萄京59533com专业生产气相色谱仪GC2030Plus气相色谱仪泰特气相色谱仪中的实验室专用机型,适用于对混合气体中的各种成分进行精确定性和定量分析。GC2030Classic气相色谱仪泰特仪器气相色谱仪中的实用型号,适用于对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。本文由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容气相色谱法测定储粮中马拉硫磷的残留量。

马拉硫磷是一种高效的有机磷农药,具有良好的触杀、熏蒸作用,广泛用于防治水稻等作物上的害虫,也用于防治仓库害虫。马拉硫磷化学名为0,0-二甲基一硫-(1,2-二乙氧羰基乙基)二硫代磷酸醋,又名马拉塞翁等。化学式C10H19O6PS2,相对质量330.37,熔点:2.9℃~3.7℃,沸点:156℃(1.43 kPa)。由于马拉硫磷毒性较大,所以在使用过程中,必然会对环境造成一定程度上的污染,因此本文对马拉硫磷农药残留测定条件进行优化研究,这对环境监测有着重要的意义。

马拉硫磷残留量的检测是微量或痕量分析,因此必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。常规检测的分析方法有气相色谱法、光谱法、极谱法和酶抑制法。

气相色谱法:是色谱法的一种,是农药残留分析的常用方法之一。气相色谱法分离效率高,选择性好,灵敏度高,分析速度快;光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只作为定性方法;极谱法适用于现场检测,但需特殊的选择性电极,应用会受到一定的限制;酶抑制法对大部分有机磷和氨基甲酸酯农药的检测灵敏度只可以满足半定量要求,酶的种类与来源不稳定,相应仪器设备还有待提高。

通过以上方法的分析研究可知,气相色谱法分离效率高,选择性好,灵敏度高,分析速度快。因此,本文选择气相色谱法来测定储粮中马拉硫磷残留量。此外,对气相色谱法的色谱条件进行了单因素的讨论,确定最佳色谱条件。

马拉硫磷标准使用液:(1.0 μg/mL)用10 mL二氯甲烷稀释成1.0 μg/mL标准使用液(每毫升相当于1.0 μg的马拉硫磷)。

1色谱条件

柱温:初温150℃,以15℃/min速率升到220℃,保留3 min;柱流量3.0 mL/min,检测器250℃,汽化室250℃;不分流模式进样;汽化室分流出口吹扫流量60 mL/min、分流吹扫时间1.0 min,检测器的燃气氢气120 mL/min、助燃气空气100 mL/min;尾吹气流量60 mL/min,标准和样品溶液进样量均为1.0 mL。

2样品的制备

稻谷脱壳、磨粉,过20目筛,混匀。称取10.000 0 g样品置于300 mL烧杯中,加入50 mL水和100 mL丙酮,用组织捣碎机提取1 min~2 min。猛烈振摇2 min~3 min,静置10 min,使丙酮与水相分层,水相用50 mL二氯甲烷振摇2 min,再静置分层。

将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有30 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250 mL圆底烧瓶中,再以约40 mL二氯甲烷分数次洗涤溶剂和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2.00 mL,浓缩液定量转移至25 mL容量瓶中,加二氯甲烷定容,待测。

3标准曲线的绘制

取已配置浓度为1.0 mg/mL的马拉硫磷母液,用稀释法配制成1.0 μg/mL的马拉硫磷标准溶液。再取1.0 μg/mL的马拉硫磷标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL(相当于0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 μg/mL)一系列不同浓度的标准工作溶液,分别置于6个10 mL的容量瓶做空白实验。将配制的系列标准工作液进行气相色谱测定。从低浓度到高浓度依次进样,以峰面积为纵坐标,马拉硫磷的浓度为横坐标,绘制标准曲线。

4样品的测定

在选定的最佳色谱条件下,取制备好的试样1.0mL,检测其峰面积,在标准曲线上测定其浓度并计算出样品中的马拉硫磷含量。

5结果计算

在设定的色谱条件下,以马拉硫磷保留时间定性,以色谱峰面积定量,计算粮食中的马拉硫磷残留量

本文采用气相色谱法检测储粮(稻谷)中马拉硫磷的残留量,并通过单一变量的方法对气相色谱法的色谱条件进行最佳结果的探讨,测得样品中马拉硫磷含量为0.78mg/kg。从实验得出保留时间RSD为0.25%、峰面积RSD为0.42%可知,气相色谱法检测马拉硫磷精确度好、回收率高。

通过试验得到最佳色谱检测条件:实验检测器火焰光度检测器;柱流量为2.5 mL/min;汽化室温度为250℃;检测器温度为250℃;检测器的燃气氢气为120 mL/min,助燃气空气为100 mL/min;柱温升温模式为150℃,以15℃/min速率升到220℃,保留3 min;尾吹气流量60 mL/min。这使得检测结果更加快速、准确。

 

?

澳门新萄京59533com 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458

027-62436458
销售客服
XML 地图 | Sitemap 地图