?

泰特仪器

10年专业品质
色谱仪行业领导者

产品常识

农药制剂中39种有机溶剂的气相色谱-质谱测定方法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-25

 


气相色谱仪厂家,澳门新萄京59533com专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪等。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容农药制剂中39种有机溶剂的气相色谱-质谱测定方法。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与企业工作人员取得联系,澳门新萄京59533com将为您制定详细的色谱整体分析方案。

长期以来,澳门新萄京59533com国农药剂型以乳油为主,虽然近年来水基化制剂发展快速,但乳油制剂的市场份额仍占40%左右。有机溶剂是乳油制剂的重要组成部分,其大量使用对生产安全、非靶标生物和生态环境会造成严重的危害。早在1987年,美国环保署(EPA)就开始按照毒性、环境危害性和管理强度递减的顺序对农药中的惰性成分进行了分类管理,甲苯、二甲苯等64种惰性成分被列为第2类具有潜在毒性的物质,并不再批准含该类惰性成分的农药制剂。

目前,关于农药制剂中有机溶剂检测方法的报道较少,已有的研究也只包括气相色谱法和液相色谱法;但这两种方法对于测定目标物均只能依靠保留时间定性,易受农药制剂中其他共存成分干扰而造成假阳性或假阴性结果,缺乏准确的定性筛查功能,不能够对农药制剂中可能存在的有机溶剂进行高通量准确定性和精确定量检测,较大程度影响管理部门对农药制剂生产和质量的有效监管。为此,本文利用气相色谱-质谱联用仪对化合物准确鉴定的能力,建立了农药制剂中39种有机溶剂的快速测定方法。

标准溶液的配制

分别准确称取适量有机溶剂标准品,以丙酮为溶剂,配制39种有机溶剂的单一标准储备溶液,于4℃下保存,有效期为2个月。分别取适量39种有机溶剂的单一标准储备溶液,以丙酮为溶剂,配置有机溶剂混合标准中间溶液,使用时根据需要稀释成适当质量浓度的系列混合标准工作溶液,现配现用。

样品前处理

准确称取 1 g农药样品(精确至0.000 1 g)于10 mL容量瓶中,用丙酮溶解并定容至刻度,涡旋混匀30 s,取1 mL溶液过0.45 μm尼龙滤膜待测。同时做试剂空白实验。

气相色谱条件

进样口温度:260℃;升温程序:30℃保持10min,以2℃/min升温至40℃,保持8min,然后3℃/min升温至150℃,再以15℃/min升温至270℃,保持 18 min;进样模式:分流进样,分流比200∶1;柱流量:1.0mL/min;载气:氦气,纯度≥99.999%;进样量:1μL。

质谱条件

电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;接口温度:280℃;溶剂延迟:3min;扫描方式:选择离子监测(SIM)。

本文建立了农药制剂中39种有机溶剂的快速测定方法,方法的加标回收率为92.2%~108.5%,相对标准偏差小于5%,检出限为0.4~18.7 mg/kg,定量限为1.2~62.3 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优势,可为管理部门对农药制剂生产和质量的有效监管提供技术支撑,推动农药行业可持续发展。

 

?

澳门新萄京59533com 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458

027-62436458
销售客服
XML 地图 | Sitemap 地图