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农药残留的气相色谱-串联质谱快速分析方法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-21

 

以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容人舶拿判绿丫59533com吨卸嘀峙┮┎辛舻钠嗌-串联质谱快速分析方法。GC2030系列气相色谱仪泰特仪器吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制,结构紧凑。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。澳门新萄京59533com研制的新一代仪器具有以下功能:灵敏度高,稳定性好,分析周期短,全新的机械工艺和电气控制,操作简便。

人舶拿判绿丫59533com段寮涌浦参锶瞬蔚母稍镆叮哂胁蛊⒁娣巍㈧钍睢⑸虻墓πА;С煞盅芯勘砻魅瞬澳门新萄京59533com吨泻杏肴瞬胃嗨频脑碥绽喑煞郑渥茉碥盏暮棵飨愿哂谌瞬胃R├硌а芯勘砻鳎瞬澳门新萄京59533com毒哂刑岣呋迕庖吡翱寡椎壬砘钚浴K孀湃死嗌缁岫越】档墓刈ⅲ匀瞬蔚男枨罅恳苍嚼丛酱螅捎谌瞬紊ぶ芷诮铣げ⑶叶陨せ肪车目量桃螅壳笆忻嫔狭魍ǖ娜瞬未蟛糠掷丛从谌斯ぶ种病H瞬卧谌斯ぶ种苍耘嘀胁豢杀苊獾男枰褂门┮な奔涞睦刍贾屡┮┏辏现匚:θ死嘟】涤肷肪场T诎拿判绿丫59533com国国家标准GB/T19506-2009中虽有野山参、移山参、鲜参、人参茎叶、花、果和人参炮制品的系统分类,但只制定了20种农药残留限量。由此可见,澳门新萄京59533com国农药残留标准覆盖农药种类过少,与发达国家比较存在很大的差异。本研究运用气相色谱-串联质谱的方法,在多反应监测(MRM)模式下建立一种快速检测人舶拿判绿丫59533com吨74种农药残留的分析方法。

内标溶液的配制

精密称取氘代倍硫磷对照品1mg,用乙腈定容于1 mL,配制成1g·L-1的内标贮备溶液,于-20℃保存。准确量取内标贮备溶液60μL,用乙腈定容于10 mL,配制成6 mg·L-1的内标溶液,于4℃保存。

混合对照品溶液的配制

分别准确称取74种农药对照品1mg用乙腈定容于1mL,配制成1g·L-1的对照品贮备溶液,于-20℃保存。精密量取各对照品贮备溶液10μL,用乙腈定容于10mL,配制成1mg·L-1的混合对照品溶液,精密量取1mg·L-1的混合对照品溶液5、10、50、100、200、400、600μL,再加入100μL内标溶液,用乙腈定容于1mL,配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.4mg·L-1含有内标的系列对照品溶液,于4℃保存。

样品溶液的配制

干燥人舶拿判绿丫59533com斗鬯楹蠊3号筛,准确称取人舶拿判绿丫59533com斗3g于50mL聚丙乙烯具塞离心管中,加入超纯水15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL与内标溶液100μL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(300次·min-1)5min,加入QuEChERS萃取试剂盒试剂(无水硫酸镁:无水乙酸钠=4∶1)7.5g,涡旋使其混匀,再置振荡器上剧烈振荡(300次·min-1)5min,于冰浴中冷却10min,离心(4000转·min-1)10min,取上清液9mL,置QuEChERS分散固相萃取净化管(无水硫酸镁1200mg,N-丙基乙二胺400mg,十八烷基键和硅胶400mg,石墨化炭黑45mg)中,涡旋使其充分混匀,再置振荡器上剧烈振荡(300次·min-1)5min使其净化完全,离心(4000转·min-1)10min,精密汲取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈定容于1mL,涡旋混匀,用0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。

色谱条件

进样口温度270℃,,载气为高纯氦气(He),纯度﹥99.99%,流速1.2mL·min-1,进样量1 μL,进样方式不分流,程序升温:初始温度60℃,保持1min,以30℃·min-1速率升至180℃,不保持,以10℃·min-1速率升至300℃,保持5min。

质谱条件

以三重四级杆串联质谱仪检测,离子源为电子轰击源(EI),离子源温度300℃,传输线温度为280℃,电子倍增电压1.0kV,采用乙腈稀释各个农药标准品至10mg·L-1,对每个农药标准品溶液进行全扫描,确定每种农药的母离子质荷比,然后在正离子模式下对母离子进行子离子扫描,并从中选出2个丰度比较高的子离子作为定量离子,建立多离子反应监测(MRM)离子对。

本实验采用“QuEChERS”方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)对样品进行前处理,已有越来越多的研究人员将QuEChERS法引入到复杂样品的农药残留分析中,而将此方法运用到对人舶拿判绿丫59533com短崛∥锏姆治龇矫娴谋ǖ澜仙佟uEChERS法的原理是样品经乙腈提取、盐析后,用固相分散萃取剂与基质中绝大部分干扰物结合,通过离心的方式去除,从而达到净化的目的。人舶拿判绿丫59533com段独嘁┎模褂糜谢芗撂崛⊙分械呐┮┦保分械挠谢帷⒅唷⑻抢唷⒌鞍字省⒗嗪懿匪睾鸵堵趟氐然嵬┮┮黄鸨惶崛〕隼矗琎uEChERS法可以起到良好的净化作用,有效地减少其他物质对农药残留物的测定的干扰。在定量分析方面采用内标标准曲线法,可有效地减少基质效应。结果表明,该方法具有良好的线性关系、回收率和精密度,同时简化了样品的前处理操作步骤,提高了净化效果,实现了快速、简便、精确、普遍适用的分析要求。

 

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