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气相色谱法在煤化工分析中的应用

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-20

 

泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的青睐和认可,以下是由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容气相色谱法在煤化工分析中的应用。

越来越多的理论实验的方法随着科技的发展被应用到实际的工程中。作为一种比较典型的样品分析方法,气相色谱法已经应用于化工、石油、煤炭、环保、医药等众多领域,且皆取得了令人满意的效果。

1气相色谱法先容

被广泛应用于建设、国防、建设、医疗、煤炭、化工等领域的气相色谱分析法是一种分离、分析的典型技术,该技术起源于上世纪五六十年代。该方法可以实现快速对气体浓度进行分析,现在主要应用于有气体形式存在的气-固态、气-液态分析,其有很多可以作为固定相的物质,是一种快速分析、高效分离的方法。气相色谱分析法的气体分析速度及使用范围随着高灵敏选择性检测器的衍生不断扩大。火焰电离检测器及热导检测器是气相色谱分析法中常应用的检测器,可以实现灵敏响应,较检测浓度的范围较大。其中前者除了载气外的物质外均可以检测,而后者主要应用于烃类检测。

2基于煤气成分下的气相色谱仪研究

2.1色谱柱子的处理与甄选

O2、N2、CO、CO2、CH4等作为煤化工生产过程中必然的产物组成了煤气,应用气相色谱仪分析这些气体成分时需要选择5A或者13X的的色谱柱子,两种色谱柱子的分析有一定区别,5A柱子每次分析持续时间约为18min,13X柱子每次分析持续时间约为8min。虽然两种柱子分析时间不同,但是两种柱子的价格却相差不大。

5A柱子分析持续时间相对于13X柱子较长,但是各峰间距较13X柱子比较远,特别是CO峰与CH4峰间距比13X填充柱远很多,且不容易出现粘连现象。而出峰时间较短的13X柱子的各峰距离较近且容易粘连,特别是相对向前移动速度过快的CO峰柱效时间很短,大约每隔10天左右就需要来老化柱子。

为了充分的保护13X/5A分子筛通常采用Porapak柱分离二氧化碳后作为预柱反吹掉水煤气中的水分及其他重组分的方法。13X/5A分子筛可以对氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等剩下的组分气体进行很好的分离及分析。为了保证色谱分析系统的长期稳定运转,避免分子筛色谱柱被频繁老化,通常采用反吹预柱的方法来将水等有害分子筛的成分反吹掉。

现阶段应用较多的分析复杂混合物方法是毛细管色谱分析技术,特别是宇宙物质及一些金属有机物和无机物,环境与大气污染物质等。微填充柱、填充毛细管柱、空心柱等多种类型构成了毛细管色谱柱。为满足要求,分析不同的气相混合气组成时,要从合理及经济角度选择最佳的色谱柱,例如微填充柱内径通常在0.5毫米到1毫米之间,对颗粒间隙小、固定液用量不多的气相混合气柱单较高,理论板高可以到0.3毫米。

2.2能够对柱效进行干预的要素

主要有两个能对气相色谱法中的柱效形成干预的因素,一是载气的纯度,另外是样气中的杂质的影响。氢气是大多数实验室用的载气,其纯度可以达到99.999%,O2含量不高于3ppm,在使用前载气需要由净化装置进行去水脱氧。由于对柱效影响最大的是水分子,所以常采用高温老化的方法进行处理;样气中的杂质对气相色谱法中的柱效也会形成干预,通常使用硅胶来进行干燥处理样气,当样品中H2S含量较高时,通常用预留柱反吹的方法来进行处理,另外一种方法是等待组分出完峰后进行反吹的手段来除去有害组分,以免其干扰色谱柱。

2.3色谱工作研究

一般情况下采用TCD检测器分析的方法来进行煤气分析,通常设定柱箱的温度在80到100摄氏度之间。

检测器的温度一般为200摄氏度左右,载气的流速设置为两路流速平衡时的20毫升每分钟左右,若未保持平衡会影响基线导致其弯曲的情况。为了测量煤气的纯度,通常要采取以下措施,一是要使用纯度很高的H2作为气体的载气,二是要进行干燥处理,使用净化装置去水脱氧,以免水气影响柱子效果。

2.4填充柱和毛细管柱的成分实践和研究

硅酸铝的钠盐或钙盐是气固色谱中常用的新型吸附剂的主要组成成分,5A、13X填充柱的内部主要成分是分子筛。其中13X组成的质量比为:Na2O3:Al2O3:SiO2=1:1:3。容易吸水的分子筛吸水后的空穴被水分子占据而使活性消失。故通过分子筛进行色谱分析时,载气要很干燥另外为了增强吸附效果,还会采用氨甲酸、二氧化碳会被分子筛不可逆地吸附。

通常通过氧与氮的分离情况来判断其是否失效。Porapak系列填充料在气相填充柱中应用广泛,在基于二乙烯基苯与苯乙烯基质的Porapak Q,在溶剂残留与气体分析方面有着广泛地应用,以甲醇为例,在每米300左右。Hayesep系列填充柱填料为Hayesep Q,其基质与Porapak Q完全一致,它的柱效在相同的条件下能够达到每米700-800.毛细管信是一种又细又长,形如毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。由于阻力小,涡流扩散项不存在,长可为填充柱的几十倍,总柱效要比填充柱高的多,另外还具有分析速度快与柱容易小的优点。

气相色谱分析法精度高、快捷、方便,很适合应用于煤化工分析领域,但是要考虑到行业的特殊性,需要流行很多因素的影响,在实际使用过程中要选择适当的方法,正确的使用,才能更好的发挥该技术在煤化工分析领域的作用,该技术的完善会提高其准确度和精密性,更好的服务于煤化工行业。

 

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