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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-14

 

本文由澳门新萄京59533com色谱技术人员先容了吹扫捕集气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法。武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。GC2030系列气相色谱仪泰特仪器吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制,结构紧凑。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。澳门新萄京59533com研制的新一代仪器具有以下功能:灵敏度高,稳定性好,分析周期短,全新的机械工艺和电气控制,操作简便。

丙烯腈是具辛辣气味的无色易燃液体,易挥发,具腐蚀性,不仅蒸气有毒,经皮肤吸入也能中毒,属于高毒类物质。丙烯腈广泛应用于合成纤维、合成树脂、合成橡胶、染料、医药等行业,可对环境造成一定程度的污染,危害人类健康。澳门新萄京59533com国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中规定丙烯腈的标准限值为0.1mg/L。

国家推荐检测水质中丙烯腈的标准方法是气相色谱法。该方法采用填充柱直接进样,用具有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定。直接进样虽然操作简单,但灵敏度低,填充柱流失严重,分离效果差,且最低检出浓度为0.6mg/L,高于《地表水环境质量标准》(GB3838-2202)的标准限值,不能满足监测要求。另外,水中的杂质复杂,对实际样品的定性和定量带来一定的困难。1974年Bellar和Lichtenberg首次提出以吹扫捕集法测定水中挥发性有机物,受到了分析化学界和环境科学的重视,并广泛应用于环境监测、食品、临床化验等方面。吹扫捕集是一种非平衡态的动态浓缩,操作简单,富集效率高,整个分析过程不使用有机溶剂,减少了环境的二次污染。气相色谱-质谱联用仪(GCMS)结合了气相色谱和质谱的优点,具有高分辨率、高灵敏度、强鉴别能力。目前已有少量研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中的丙烯腈,但关于吹扫捕集参数全面优化的研究较少。

该实验利用吹扫捕集和气相色谱-质谱(GCMS)联合测定水中丙烯腈。本文主要讨论了吹扫温度、吹扫时间等吹扫捕集参数对丙烯腈的影响,并做了加标回收试验。实验结果表明,该研究方法准确度高、精密性好、检出限低,适用于测定水中丙烯腈。

色谱条件

进样口温度:230℃;进样方式:分流进样(分流比20∶1);升温程序:初始温度35℃(保持2min)→10℃/min → 120℃(保持1min);载气流量:1mL/min。

质谱条件

离子源(EI源)温度:230℃;离子化能量:70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:45~300amu;质谱检测器传输线温度:280℃。

吹扫捕集条件

吹扫温度:20℃~60℃,吹扫时间:9~13min;脱附温度:220℃~260℃,脱附时间:1~5min;烘烤温度:260℃,烘烤时间:10min。

标准曲线的配制

用超纯水将丙烯腈的标准溶液稀释配制成标准中间液,分别移取0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0mL的丙烯腈标准中间液,快速加到装有少量超纯水的100mL容量瓶中,并定容至刻度,混合摇匀,即得到丙烯腈的标准系列。

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定水中丙烯腈,简单快捷,灵敏度高。整个分析过程不使用有机溶剂,对环境无二次污染,可避免对分析人员的危害。

通过对吹扫捕集参数的全面优化和探讨,确定了最佳吹扫捕集条件。当吹扫温度40℃、吹扫时间12min、脱附温度230℃、脱附时间4min时,丙烯腈的平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%,最低检出限为0.18μg/L。结果表明:该实验方法准确度高、精密度好,检出限低,满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)标准限值和环保工作的要求,适用于检测水中丙烯腈,并具有普遍的适应性,易于推广使用。

 

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