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有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-13

 

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行 分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容运用气相色谱-质谱法检测食品中常见有机磷的农药残留,更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注澳门新萄京59533com

由于农药化合物的潜在毒性,蔬菜中残留的农药化合物可能会对人体的健康造成危害。现有报道已经证明接触农药会导致如急性神经毒性、神经发育损害、癌症、过敏、脑神经失调和繁殖障碍。

有机磷农药是澳门新萄京59533com国在农业生产过程中应用最广泛、使用量最大的一类杀虫剂,在种植蔬菜水果中经常被用来防治各种病虫害,因此,该类农药不可避免在蔬菜水果中产生残留,对人类健康造成一定的危害。

目前,检测农药残留的方法主要有超临界流体色谱法、毛细管电泳法、免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱-质谱法等。其中气相色谱-质谱法对农药具有良好的选择性、准确性和灵敏度,在今后的农药残留检测技术中会发挥良好的作用。

本文采用QuEChERS简单前处理过程结合气相色谱-质谱法检测16种有机磷农药残留。建立了一种有效检测有机磷农药残留的方法。该方法简便,快速,有效,对环境友好,对农药残留的检测具有非常好的作用。

样品处理过程

取(10±0.1) g均匀样品,置于50 mL离心管中。用移液器往每管中加水12 mL、乙腈(含0.1%乙酸)10 mL。加盖,涡旋混合1 min。每管中加入MgSO46 g、醋酸钠1.5 g。将离心管密封,涡旋混合1 min,确保溶剂与样品相互作用完全,同时块状结晶充分散开。样品管以5 000 r/min转速离心5 min。

移取2 mL上层乙腈液,置于5 mL离心管中。该离心管中包含N-丙基乙二胺100 mg,MgSO4300 mg。将试管盖紧,涡旋混合1 min,并以5 000 r/min转速离心5 min。

取1 mL上清液,用 0.22 μm滤膜过滤,GC-MS进行分析。

仪器分析条件

GC条件

DB-35 ms型色谱柱 30 m×250 μm×0.25 μm; 载气为He(99.999%);流速1.2 mL/min。升温程序:65 ℃保持1 min,以15 ℃/min升温至200 ℃,然后以10 ℃/min升温至300 ℃,保持15 min;进样口温度250 ℃;进样方式为脉冲不分流进样;进样量1.5 μL。

MS条件

电子轰击源(EI);离子源温度230 ℃;采集方式为选择性离子检测(SIM);溶剂延迟3 min;自动调谐方式。

本文建立了气相色谱法串联质谱检测16种有机磷农药残留的检测方法。该方法使16种有机磷农药能够有效地分离。溶剂标准曲线和基质标准曲线的线性关系很好,R2>0.94。用QuEChERS方法进行前处理,所测样品中多种农药的加标回收率为:蔬菜75.9%~112.2%,大米77.3%~126.9%,面粉76.2%~125.3%;RSD<8.5%,达到国家检测要求。重复性实验引入的不确定度均符合国家标准。对102个从超市和市场抽检回来的样品进行检测,结果均呈现阴性。对实际样品进行检测,能够有效地监测农药的残留。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好的特点,适合大批量样品的检测。

 

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