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分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-28

本文由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留。气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱仪厂家,澳门新萄京59533com专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪、气体发生器等。

竹笋具有很高的营养价值,富含碳水化合物、蛋白质、膳食纤维、氨基酸和有机酸,还含有胡萝卜素、核黄素、尼克酸等维生素以及钙、磷、铁等人体所必需的矿物质,在中国被称作“菜中珍品”。澳门新萄京59533com国是世界上最大的竹笋生产国,随着笋用林和笋竹两用林丰产技术的推广,笋用竹栽培面积迅速扩大、集约经营程度大幅提高,竹林内病虫为害日益增多,不可避免地要使用化学农药进行防治。笋用竹林中极少使用六六六和滴滴涕,但目前在笋用竹林土壤中仍能监测到六六六和滴滴涕的残留,这可能与部分农业耕作地改种为笋用竹林有关。为了更好地为全国竹笋质量安全抽检工作提供技术支撑,需要建立适合竹笋有机氯和拟除虫菊酯农药的检测方法。

气相色谱中电子捕获检测器(ECD)是一种灵敏度高、选择性强的检测器,对具有电负性的物质,如含卤素的化合物,金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号。ECD对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性,使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。因此,样品的净化、干扰物的去除是ECD进行准确定性定量测定的关键。样品净化不完全不仅对测定结果造成影响,还污染进样口、色谱柱和检测器。因此建立高效可靠、适用于竹笋样品的提取净化方法是分析成败的关键之一。本实验比较了不同吸附剂对竹笋基质的净化效果、对ECD信号的影响,建立了气相色谱-ECD测定竹笋中有机氯拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,操作简便、净化效果好、准确度高,对于竹笋样品的日常检测和行业监测具有重要意义。

样品前处理

称取竹笋匀浆样品10 g于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈,均质1 min,加入1 g NaCl、4 g无水MgSO4,旋涡振荡1 min。在4 ℃低温条件下以5 000 r/min离心5 min。取2 mL上清液于已加200 mg无水MgSO4和200 mg弗罗里硅土(或100 mg PSA或30 mg石墨化炭黑或50 mg强阳离子)的10 mL离心管中,旋涡振荡1 min,在4 ℃低温条件下以10 000 r/min离心3 min。取上清液过0.22 µm有机膜,待测。

色谱条件

色谱柱:DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 µm);升温程序:初始温度150 ℃保持2 min,以40 ℃/min的速率升温到250 ℃,并保持30 min;ECD温度:280 ℃;进样口温度:240 ℃;载气为高纯氮气(99.999%),流速60 mL/min;不分流进样,进样量:1.0 µL;定量方法:峰面积外标法定量。

建立竹笋中21 种农药残留的提取净化、气相色谱-ECD检测方法。通过对吸附剂的比较,确定PSA用于竹笋的净化,定量限为0.26~5.89 μg/kg,通过基质加标回收实验,21 种农药添加回收率在84.37%~116.67%之间,平均回收率为92.97%,平均相对标准偏差为2.99%,方法学参数验证良好。应用于实际样品测定,平行性好、准确灵敏度高,适用于竹笋样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测。本方法可应用于日常检测工作和实验基地样品监测,对生产基地进行用药引导,对竹笋的质量安全起到一定作用。

 

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