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气相色谱质谱法测定化妆品中的成分

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-24

 

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。本文由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容气相色谱质谱法测定化妆品中的成分。武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。

辛基酚是合成乳化剂的中间产品,壬基酚是精细化工原料和中间体,可用作表面活性剂、增塑剂;双酚A(BPA)是工业上合成聚碳酸酯和环氧树脂的材料[1]。双酚A属低毒性化学物,容易在生物体内蓄积,导致人生殖器官异常、男性不育、乳腺癌发病率上升。辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A可以通过包装材料和生产过程进入化妆品中。三者都具有酚类化学结构,与人体的雌激素类似,属于环境内分泌干扰物,进入人体后具有雌激素活性,可与靶器官上的雌激素受体结合,导致生殖器官及骨骼提早发育,可能成为性早熟的致病因素之一。这些物质通过积蓄在生物体内后阻碍神经系统的传输、毒害生殖腺、影响肝脏、肾脏内的酶系统和降低机体的免疫机能等多种途径造成生物体内的激素失调、生殖器官畸形甚至癌变。

近年来,已有关于双酚A测定方法的报道,如气相色谱法、气相质谱法、高效液相色谱法,辛基苯酚和壬基苯酚测定方法主要有气相色谱质谱法、超高效液相色谱-串联质谱法。在《化妆品安全技术规范》中,辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A属于禁用组分。GB 29675—2013中规定了化妆品中壬基苯酚测定液相色谱-串联质谱法、GB 31604.10—2016中规定了食品接触材料及制品双酚A迁移量测定的检测方法,而用气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A类物质未见报道。本实验采用用气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A,方法简便易行,定性、定量准确,可为澳门新萄京59533com国化妆品的市场监管与企业管理提供技术保障。

样品处理方法

准确称取1.0g化妆品样品于15mL玻璃试管中,加入5mL甲醇溶液,涡旋1min混匀,超声15min,以9000r/min离心3min。将超声提取液转移至固相萃取小柱,用6mL甲醇洗涤,收集洗脱液,氮吹至近干,用甲醇定容至2mL,汲取1.0mL上层清液过0.22μmPTFE滤头,待测。

提取溶剂选择

按照样品处理方法,在化妆品样品中均加入100μL 1.0mg/L的标准工作液,分别用5mL甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、甲苯作为提取溶剂,提取加标样品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A,每种溶剂经质谱确认均不含待测物质,提取结果见表1。

表1 提取溶剂对提取效果的影响

从表1中可以看出,甲醇、乙醇均能将目标物提取出来,提取率较高;其他溶剂基本提取不出BPA,同时由于基质干扰非常严重,回收率严重失真,因此,初步选定提取溶剂为甲醇、乙醇。在样品处理过程中,观察到大部分化妆品样品中都含有水,用甲醇提取目标物时,提取液澄清,离心后,转移至固相萃取柱时洗脱容易,样品易于处理,因此,实验选定甲醇作为化妆品中辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A的提取溶剂。

超声提取时间选择

取化妆品样品1.00g于15mL玻璃试管中,均加入100μL 1.0mg/L的标准工作液,涡旋混匀,加入5mL甲醇溶液,分别超声提取5min、10min、15min、20min、25min,提取液以9000r/min离心3min,汲取1.0mL上层清液过0.22μmPTFE滤头,上机分析,确定超声提取时间对提取效果的影响,结果见表2。

表2 超声提取时间对提取效果的影响

从表2数据可以看出,当超声提取时间到15min以后,样品中的目标物回收率基本不变,因此,确定超声提取时间为15min。

本文建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量。4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8 μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%。该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测。

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