?

泰特仪器

10年专业品质
色谱仪行业领导者

产品常识

气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-21

 

气相色谱仪厂家,澳门新萄京59533com专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪、气体发生器等。加强果蔬农残检测,能够保障人们身心健康。气相色谱法是常见果蔬农残检测方法之一,在实际应用中,存在多种因素会对检测结果造成影响。在这种情况下,本文由澳门新萄京59533com色谱技术人员对气相色谱法果蔬农残检测前处理影响因素和具体改进方法进行了全面分析。

澳门新萄京59533com国是世界上最大的果蔬生产国和消费国,也是最早使用农药防治病虫害的国家之一。随着近年来澳门新萄京59533com国农业种植结构的调整和栽培方式的变革,以及农业生产者中素质参差不齐,造成滥用高毒、高残留农药现象很严重,使得澳门新萄京59533com国果蔬产品农药残留较为普遍。根据澳门新萄京59533com国发生的多起食物中毒调查结果显示,农药残留过量会对人体健康造成极大威胁,所以加强农药残留检测势在必行。应用气相色谱法进行果蔬农残检测时,样品采集、贮存、试样制备、提取等相关环节如有操作不当,都将促使检测结果形成极大误差,只有详细分析气相色谱法果蔬农残检测前处理影响因素,才能够有针对性采取相关措施,提升果蔬农残检测质量。

1试样制备与提取

1.1 试样制备

切碎缩分后的果蔬样品,并将其投入食品加工器中进行粉碎处理,应用样品容器对粉碎后的果蔬样品进行分装待用。整个粉碎过程会促使样品颗粒数增加,同时缩分误差减小,有助于浸提效率的提升。相同质量的样品,经过精细粉碎后,会产生较小的缩分误差,此时会产生较高的浸提效率。通常,果蔬试样经过粉碎后必须应用40~60目网筛,在均匀混合后加工成实验室样品。

1.2 试样提取

作为中高水分样品,在提取时应在匀浆机或捣碎机中进行操作。尽量保证称样时,样品不会与瓶口发生接触,避免在加入乙腈提取液以后,容器冲刷困难,导致果蔬农残检测结果产生误差。

一般需要进行3次浸提,第一次浸提针对70~90%的样品,第二次和第三次需要对剩余残渣进行浸提,所以,必须分3次加入50mL的乙腈提取液,确保浸提物在后期可以实现完全转移。同时还应保证每一次浸提时都可以实现充分匀浆,确保样品微细颗粒能够同溶剂产生紧密接触,促使固体样品中待测组分可以迅速溶出。

应在140℃左右环境温度下对盐析用氯化钠进行4h的烘烤。使用具塞量筒前,首先对其气密性进行检查,严禁设备在发生剧烈震动时,液体产生外露。保证拥有充足的混合静置时间,确保水同乙腈产生明确分层,通常情况下,这一时间应控制在30~60min。如果在长时间的静置后,水与乙腈始终没有产生明显的分层,此时应继续将氯化钠固体加入到容器中,促进分层的形成。

2试样净化及相关注意事项

2.1 试样净化

应用气相色谱法进行果蔬农残检测,前处理工作中,一个关键的环节就是氮吹,该环节操作中,应确保农药拥有适当的浓度,同时应采取有效措施预防农药损失。应将去离子水作为氮吹过程中的水浴用水,如果所使用的水不够纯净,会对样品产生污染;同时,不可以产生过高的水浴温度,通常情况下,这一温度应在80℃以下,高温环境会对部分不稳定农药造成影响。氮吹过程中,农药的测定会受到流速和时间的影响,实际操作中,既不可以促使样品被完全吹干,也不能应用烘烤的方式将其烘干,而是应在保留少量液体时,促使其在自然的状态下逐渐干燥;操作中,不可以产生过大的氮气流速,否则将导致液体飞溅,通常情况下,应拥有0.2~0.3MPa的分压值,而8~10m/s为流速控制范围。整个氮吹过程中,氮气的纯度并不会对气相色谱法果蔬农残检测前处理造成严重的影响,因此氮气纯度一般控制在大于99%即可,这是因为氮气在使用的过程中,其功能仅仅是保护农药不发生氧化。

2.2 相关注意事项

在对水果和蔬菜中的农药残留检测过程中,澳门新萄京59533com通常会采用《水果与蔬菜中氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯以及有机磷类农药残留测定》(NY/T 761-2008)的处理和分析,但是如果要保证检验的准确度和精准度,样品前处理是个关键的环节,虽然按照标准流程进行,但还有许多的技术要点需要注意。

①检测中所使用的丙酮溶液,必须在重蒸以后才能够进行使用,也可以直接替换为色谱纯丙酮试剂,这样一来,色谱柱、样品受药品中杂质的影响就会减少;②从试样净化环节开始,必须保证果蔬农残检测过程中所使用的相关容器都处于干燥状态,如离心瓶、烧杯和移液管等,其在使用的过程中不可以沾到水;③样品匀浆混合中,应保证捣碎效率和速度,匀浆应在最短的时间内完成。样品捣碎时,细胞会被破坏,由此将释放大量酶,这一物质在同其他物质发生融合时,会导致残留物被降解。因此必须保证捣碎设备运行效率,将样品预处理的时间缩短,才能够保证检测质量;④高效快速的提取和净化会直接影响分析的准确度,因此要保证在取样时,提前对样品进行细分,根据不同样品的状态,先进行制样,既要保证样品有代表性,均一性,又要保证样品能在提取液中被彻底提取;⑤在对样品进行净化的时候,澳门新萄京59533com所使用的净化柱本身会对样品有一定的吸附作用,可能会在一定程度上造成结果的误差,因此在操作时要注意防止人为因素导致的误差,进而保证农药残留的检测有效性和工作效率的提高。

综上所述,果蔬产品农药残留过量,不仅会影响社会稳定,还会威胁人们的身心健康。因此,相关部门必须高度重视果蔬农残检测工作。气相色谱法应用中,影响检测结果的因素较多,工作人员必须从细节入手,详细把握气相色谱法果蔬农残检测前处理影响因素,应用科学手段提升检测结果准确性。

 

?

澳门新萄京59533com 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458

027-62436458
销售客服
XML 地图 | Sitemap 地图