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苯线磷含量的分离和检测

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-11

 

GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖 。

以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容采用气相色谱法来测定苯线磷的含量,以三氯甲烷溶解,邻苯二甲酸二丙烯酯为内标,使用HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的苯线磷进行气相色谱分离和测定。

苯线磷是具有触杀和内吸作用的杀线虫剂。药剂从根部进入植物体,在植物体内上下传导并能很好地分布在土壤中,借助雨水和灌溉水进入作物根层。作物有良好的耐药性,不会产生药害。是用于柑橘、花生、香蕉、咖啡、棉花、烟草等作物的杀线虫剂。苯线磷颗粒剂的气相分析方法目前未见相关报道,经过多次试验后建立了苯线磷的气相色谱分析方法,方法如下所述。

一、试剂和溶液

三氯甲烷:分析纯;苯线磷标样:已知质量分数≥99.0%;内标物:邻苯二甲酸二丙烯酯,应为无干扰分析的杂质;内标溶液:准确称取约6 g(精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二丙烯酯于1 000 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解、定容、摇匀,备用。

二、仪器

气相色谱仪:带氢火焰的离子化检测器;色谱柱:30 m×0.32 mm(id)毛细管柱,内壁涂HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮),膜厚0.25 μm;色谱数据处理机或色谱工作站;自动进样器或者10 μL的微量进样器。

三、气相色谱操作条件

温度条件:柱室240℃,汽化室270℃,检测室270℃;气体流速:载气(N2)30 mL/min,氢气(H2)30 mL/min,空气 300 mL/min,补偿气(N2)25 mL/min;分流比:20 ∶1;进样量:1 μL;保留时间:苯线磷约11.5 min,邻苯二甲酸二丙烯酯6.9 min。

四、测定步骤

1、标样溶液的配制

准确称取苯线磷标样约0.1 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,用移液管准确加入10 mL内标溶液,摇匀。

2、试样溶液的配制

准确称取10%苯线磷颗粒剂试样约1.0 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,用移液管准确加入10 mL内标溶液,摇匀。

3、测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1%后,然后按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样。

试验中分别选择了1 m、2 m的填充柱(固定液为 OV-101、OV-17、SE-30)和HP-5,30m ×0.32 mm(id)毛细管柱,分别对苯线磷进行分离和测定,发现苯线磷在HP-5的毛细管柱上峰形尖锐、对称,保留时间适中,线性关系也比较理想,并且方法精密度及准确度都能满足分析要求,特别适合中、小型农药生产企业的产品质量控制。

采用癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丙烯酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三苯酯等为内标物分别进行分离测定,结果表明,邻苯二甲酸二丙烯酯与苯线磷分离效果最好。

对同一样品,在相同条件下进行6次平行测定,数据分别为10.15%、10.06%、10.12%、10.02%、10.11%、10.05%,平均值为10.08%,标准偏差为0.045,变异系数为0.446%。

本方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,分离效果好,方法简便、准确,可用于苯线磷农药产品质量控制,是一种较为理想的分析方法。

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