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气相色谱分析合成冰片草酸酯中间体成分

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-04

 

GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行 分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。

研究表明:气相色谱程序升温条件对中间体成分的分离影响较大,且对照物质DFO及DBO等进行气相色谱分析时需在正己烷等惰性溶剂中才能稳定存在和检测。该方法可满足科研及工业生产中对草酸酯中间体组成及含量的定性、定量测定,操作更为简单的峰面积归一化法可以根据需求进行选用。

冰片(又名龙脑),具有开窍醒神、清热止痛和明目退翳等功效,广泛应用于香料及医药行业。由于天然资源的限制,工业上主要使用合成冰片。生产合成冰片时,主要工艺过程为松节油或α-蒎烯与草酸进行加成重排酯化、皂化水解、水蒸气蒸馏和汽油重结晶等。

对合成冰片的研究,虽然注重了酯化反应、皂化反应、产品提纯精制工艺条件优化等方面,但忽视了整体的过程分析、检验和过程控制等方面。由于没有建立合适的中间体分析检验方法,有关冰片中间体的组成、成分形成与变化以及对产品质量影响等研究至今未见报道,生产过程及产品质量的全程监控更是无法进行。作为一种简单、快捷的定性及定量分析检测手段,气相色谱法广泛应用于有机化合物的分析和检测。在冰片含量测定方面,中华人民共和国药典规定了合成冰片中的龙脑含量,用气相色谱法测定不得低于55.0%。

建立定性分析合成冰片酯液中草酸酯中间体的毛细管气相色谱方法。用自制草酸酯类和草酸混合酯类产品作为对照物质,通过综合比对相关色谱峰的保留时间、相对保留时间、出峰顺序、相对位置及强度等信息,定性鉴定了合成冰片酯液中的主要草酸酯类成分,其出峰顺序为:草酸二葑醇酯、草酸龙脑葑醇酯、草酸异龙脑葑醇酯、草酸二龙脑酯、草酸龙脑异龙脑酯和草酸二异龙脑酯,其保留时间分别为46.46、 49.92、 50.75、 53.68、 54.42和54.89 min。

建立定量测定酯液中草酸二葑醇酯及草酸二龙脑酯含量的气相色谱外标曲线法。草酸二葑醇酯、草酸二龙脑酯分别在质量浓度1~25 g/L和5~25 g/L范围内呈现良好线性关系(r>0.99),其平均加标回收率在所选进样浓度范围内分别为103.2%和106.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.72%和0.76%。

将建立的外标分析方法试用于测定冰片酯液的6种草酸酯类成分的含量,明确了合成冰片酯液中各主要草酸酯中间体成分的含量分布规律。检验时,可以分别使用草酸二葑醇酯或草酸二龙脑酯作为外标物质进行外标曲线法测定,或根据需求还可选用峰面积归一化方法进行分析。

 

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