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气相色谱方法分析甲氧氯普胺片

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-04-23

 


气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。GC2030分析仪器泰特仪器吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。

甲氧氯普胺为一种常用的镇吐药品,可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性颅脑损伤以及药物所引起的呕吐。对于胃胀气性消化不良、食欲不振、嗳气、恶心、呕吐也有较好的疗效。应用电子捕获检测器,简称ECD,是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器,只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸取系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。GC-μECD检测,毛细管色谱柱,检测需要配置药品浓度比液相色谱法低,理论板数高,拖尾因子好,峰形对称,适合进行痕量分析。随着新型仪器的出现,药品检测寻找更加准确、分析快速、环保的检测方法。

色谱柱:毛细管色谱柱;载气:氮气;进样口温度:300℃;柱温箱温度:280℃;检测器温度:300℃;载气流速:1.0 mL/min;隔垫吹扫量:3 mL/min,尾吹:35 mL/min,仪器设定分流比:30∶1;进样量:1 µL;检测器:电子捕获检测器。

对照品的制备 精密称取5mg的甲氧氯普胺对照品,置100 mL容量瓶中,加入无水乙醇溶液,稀释至刻度,配置成浓度为50 µg/mL的对照品溶液,备用。

甲氧氯普胺片供试品溶液的制备 取甲氧氯普胺片20片,精密称重,研细,精密称取样品细粉69.12mg(约相当于甲氧氯普胺5mg),置100 mL容量瓶中,加入无水乙醇溶液,振摇使溶解,加入无水乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.45 µm滤膜滤过,得含量测定所需供试品溶液,备用。

分别精密吸无水乙醇溶剂、甲氧氯普胺对照品、甲氧氯普胺片各1 µL,注入气相色谱仪分析。

供试品的提取对比了超声提取、回流提取、振摇提取,结果发现甲氧氯普胺易溶于无水乙醇中,采用振摇提取,简单易于操作。

进样口温度:300℃;柱温箱温度:280℃;检测器温度:300℃,分析时间短、理论板数高,峰形对称。

采用无水乙醇振摇提取,提取率高,辅料无干扰,所以采用无水乙醇作为提取溶剂。

建立甲氧氯普胺的气相色谱分析方法,采用毛细管色谱柱;流动相:氮气;检测器:μECD;流速:1.0 mL/min;进样口温度:300℃;柱温:280℃;检测器温度:300℃,甲氧氯普胺在0.25~50 µg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;加样回收率均符合要求。该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于甲氧氯普胺的含量检测方法。

 

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