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二维气相色谱与飞行时间质谱的联用

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-04-19

 

现如今气相色谱技术已相对成熟,但是国内外相关仪器厂家仍然不断推出性能更稳定、功能更全面、自动化程度更高的气相色谱仪,特别是国产色谱仪的进步更加明显,国产气相色谱仪具有较高的市场占有率,澳门新萄京59533com,是国内领先的气相色谱仪供应商。

二维气相色谱的应用大大提高了分析能力,而与飞行时间质谱的联用更使其达到一个新的高度。本文先容了二维气相色谱的原理、优越性及不足,以及与飞行时间质谱联用的技术进展。

气相色谱(GC)技术因其独特、高效、快速的分离特性,已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。经过半个多世纪的发展,气相色谱已是一项十分成熟的技术,成为各个领域最为常用的化学分析方法,在石油、化工、环保、食品检测等领域中得到了广泛的应用。

社会的发展使得越来越多的复杂体系样品需要精确分析,在组分个数多达几千时,传统的一维色谱不仅费时,而且由于峰容量不够,峰重叠十分严重,只能实现部分组分的分离,无法对各组分进行准确的定性和定量。利用二维联用技术,复杂的天然产物通过一根色谱柱并得到初步分离,未完全分离的目标组分被切换到另一根极性不同的色谱柱上进行二次分离,通过质谱检测器检测。该项技术在消除干扰、提高未知物定性的准确度方面有新的突破,成为近年来国际上研究的热点。

1 二维气相色谱及与飞行时间质谱联用

1.1 二维气相色谱

传统二维气相色谱(two-dimensional gas chromatography,GC-GC)通过使用中心切割(Deans Switch)技术,在色谱运行过程中特定的时刻或特定的时间段将一根色谱柱的流出物转移到第二根色谱柱上。转移的色谱峰中目标物和共流出杂质在第二根色谱柱上获得完全分离。当第二根色谱柱的固定相与第一根有显著差异时,被切割馏分的分辨率得到显著提高,从而可以测定复杂基质中的痕量组分,提高GC的分离效能。

全二维气相色谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是用一个调制器(或称调制解调器)把含有不同固定相的两根色谱柱(如非极性柱和极性柱或手性柱)以串联方式联接在一起。经过第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱l保留时间为第一横坐标,柱2为第二横坐标,信号强度为纵坐标的二维轮廓图或三维立体色谱图。

1.2 GC-GC与GC×GC的比较

GC-GC的二维柱为常规毛细管柱,二维分离能力高;对于复杂体系中的目标成分具有更好的定性定量结果;对复杂体系中旋光物质,采用常规手性GC柱,可得到理想的分离效果;对检测器没有任何特殊要求;不需要特别的数据处理技术。缺点是其样品全分析需要多次进样,耗时较长;系统构造复杂;方法开发过程繁琐。

GC×GC可有效利用分离空间,得到比非正交分离更快的速度或更大的峰容量;其二维的保留值是由两个不同的、相互独立的分离机理决定的,能提供两个相互独立的分子性质。全二维色谱技术是在传统二维技术的基础上发展起来的新技术,具有峰容量大、分辨率高、族分离和瓦片效应等特点。但其二维柱只能是快速柱,对检测器有一定的局限性,分离手性和高沸点成分不理想,对目标物的分析不如 GC-GC 准确。

1.3 与飞行时间质谱联用

二维气相色谱的第二维分离非常快,组分在调制周期内完成第二维的分离。因此检测器的反应速率应非常大。FID检测器和SCD检测器虽然数据采集频率高,但是它们只能得到色谱峰信号的大小,而不能得到样品结构信息。若想得到结构信息,必须与质谱联用。

而TOF MS以其TOF MS谱图、高采集频率、高分辨率、响应快、适于痕量分析等特点,使得二维气相色谱-飞行时间质谱联用成为二维气相色谱联用系统中最突出的技术。

2 二维气相色谱的应用进展

随着二维气相色谱技术的发展,近年已有一些二维气相色谱文章发表,主要是二维气相色谱-飞行时间质谱在实际分析中的应用,例如在石油化工、中药、环保及农残等方面的应用。

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