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气体分析中的气相色谱技术

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-04-08

 

随着现代科学实验中对样品检测要求不断提高,使得气相色谱技术的应用范围越来越广,在澳门新萄京59533com的运营中,正在努力淘汰旧观念,落后的模式,加快个性化脚步,让澳门新萄京59533com的新一代国产反控气相色谱仪GC2030推广到优质的企业中。

多维色谱技术则是气相色谱技术研究的一个重点领域,对于实验结果准确性的提高有着不可估量的作用。文章通过实验说明了多维气相色谱要优于其他普通的单通道色谱,并对未来该技术的发展进行展望。

气相色谱仪是气体标准物制备过程中的一个重要设备,其可以检测出所制备气体的组成成分。但是大多时候,需要制备的气体标准物成分复杂,可能组分之间的沸点相差很大,亦或其某些官能团的物理化学性质较为相近以及很多的惰性气体与与所需制备物质之间浓度差异巨大,所以要想制备这样复杂的气体标准物质普通的单通道色谱仪比较难讲之进行分离开来。本文中所使用的为多维气相色谱技术,能够快速进行阀切换,使得该仪器能够快速的分离复杂的气体标准物质,由此可以显现出此项多维技术优于一般单通道气相色谱技术。

实验气体的制备

本文中的实验需要制备3 种复杂的标准气体(如表1、表2 所示)

表1 1 号标准混合气体

表2 2号标准混合气体

实验步骤

首先打开载气和其他的辅助气,然后再开启工作站和气相色谱仪,进行基本参数的设定,在气相色谱的各项指标稳定之后,根据实际需要制备的标准气体,分析组分后进行色谱柱以及载气通道的选取,最后设定合适的温度以及控制好阀切换的时间。

测试结1号瓶标准气体色谱分析图见图1;2号瓶标准气体色谱分析图见图2。

图1 1 号瓶标准气体色谱分析图

图2 2号瓶标准气体色谱分析图

讨论

(1)本实验以氦气作为载气,前检测器通道的管径选择50mm的大口径,用之检测清烃类物质,基本能将气体标准物中的轻烃物质进行分离。(2)以氦气作为载气,在检测通道使用了3 根填充柱,用以分析O2、N2、CO、CO2等气体组分。十通阀适用于进样和气体重组反吹时开启(如阀一),能够将混合气体进行简单的分离。实验中用到的六通阀是用来调节填充柱5 中是否填充载气,但刚开始是处于关闭状态;在气样通过顶住后需要分析的混合气体经过柱4 进行再一次的分离,然后再次进入柱5,将六通阀快速打开,将各组分密封在填充柱2 上;这时经分离出的CO2进入检测器进行检测,再将CO2检测完成后,将其他组分依次在13X 分子筛上进行分离,然后再进行TCD 检测。(3)在辅助检测系统中,有2根以氩气为载气,阀门为十通阀,主要用于分析氢、氦等,在气样进行检测系统以后,混合气样在流过顶柱以后,氢、氦在分子筛中筛选分离以后,混合气样的其他成分则进入出口流出。(4)在使用此检测系统时,阀的开关时间的控制至关重要。例如填充柱2 上面的六通阀如果打开时间过早,可能会导致部分组分并没有完全经过填充柱5 就进入了检测系统,如果会影响CO2的分析。

在自然科学技术高度发达的今天,人们在气体分析领域的发展也越来越快,气相色谱技术是主要的发展方向,但是很多时候在进行气体分析时对气相色谱仪的精度要求也越来越高,因此多维气相色谱技术是气体分析领域应该关注的重点,它对于气体样品的检测效率以及准确性的提高相当明显。

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