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顶空固相微萃取气相色谱法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-04-02

 

GC2030气相色谱仪澳门新萄京59533com最新推出的新一代国产反控气相色谱仪,技术先进,性能可靠。GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。

本文主要先容顶空固相微萃取( HS-SPME) -气相色谱法( GC-ECD) 分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME 的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷( PDMS,100 μm) ,水样分析前应加入一定量的H2SO4 溶液和NaCl 固体,调节pH 和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70 ℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r /min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0. 999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10. 0 mL 时,检出限为0. 09 μg /L,可完全满足饮用水分析的需要。

百菌清是一种高效、广谱杀菌剂,对蔬菜、果树、豆类、小麦等多种作物的真菌病害具有良好预防作用,工业上也常用其作为防霉涂料,涂在船舶上防治水藻。随着百菌清的广泛应用,其进入水环境的机会逐渐增加,对生态环境的风险也越来越大。

百菌清对人眼和皮肤均有刺激作用,少数人会有过敏反应并可能引起皮炎,美国环保署( USEPA) 已将其列为可能使人类致癌的化学物质之一。百菌清对水生生物也具有极高的毒性,且化学性质稳定,容易通过食物链在人体内达到高浓度富集。因此,国家非常重视水体中百菌清的控制,《地表水环境质量标准》( GB3838—2002) 和《生活饮用水卫生标准》( GB5749—2006) 中都规定了饮用水中百菌清的标准限值( 0. 01 mg /L) ,为了保障饮用水质的安全,建立饮用水中百菌清的分析方法具有十分重要的意义。

水样的前处理是整个分析方法的关键,发展高效、低毒的前处理手栋拿判绿丫59533com恢倍际腔肪臣嗖饬煊虻闹氐阊芯磕谌荨D壳岸杂谒邪倬宓奶崛。谝延薪隙嘌芯浚饕治阂狠腿『凸滔噍腿2 种方式。《水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》( HJ 698—2014) 规定用正己烷进行萃取、电子捕获检测器( ECD) 检测,样品量为100 mL 时,检出限为0. 07 μg /L。《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》( HJ 753—2015 ) 规定用固相萃取法收集500 mL水样中的百菌清,选择离子扫描测定,检出限为0. 008 μg /L。这2 种萃取方式都比较成熟,但也存在一定缺陷。液液萃取操作繁琐耗时,需要耗费大量的有机溶剂,对人体和环境均有较大危害; 固相萃取虽然减少了有机溶剂的使用,但样品用量较大、装置昂贵、处理时间较长,且不同批次的萃取装置重现性较差。顶空固相微萃取( HS-SPME) 技术是近年来逐渐发展起来的一种新型绿色的前处理技术,操作简单、用时少,整个过程可以无需使用有机溶剂,富集效率较高,对人体和环境也较为友好。目前,该技术已广泛应用于各类样品的前处理过程,如环境水样、土壤、食品、茶叶、海水等多种介质中有机污染物的吸附,但对于水中百菌清的处理,还未有相关报道。百菌清具有一定的挥发性,如果选择合适的萃取纤维并优化萃取参数,则有可能实现HS-SPME 技术对水中百菌清的高效吸附,满足饮用水监测分析的需要。

HS-SPME-气相色谱法分析饮用水中百菌清的方法,优化了HS-SPME 的实验条件,样品的前处理过程无需繁琐的人工操作,能够实现对环境水样的快速、准确分析,对于保障饮用水及地表水中百菌清的污染控制具有十分重要意义。

HS-SPME-气相色谱法测定饮用水中百菌清的方法,弱极性的萃取纤维PMDS ( 100μm) 对百菌清的吸附效果最好,水样在分析前需要加入一定量的H2SO4 溶液和NaCl 固体,以调节pH 及离子强度,提高萃取效率。此外还优化了萃取温度、萃取时间、搅拌速度、解吸时间等其他参数,并从线性、检出限、回收率、精密度等方面对方法的性能进行了测试。该方法操作简便,准确度高,重现性好,样品用量少,无需使用有机溶剂,非常适合饮用水中百菌清的检测分析。

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