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产品常识

气相色谱外标法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-03-28

 

武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。GC2030气相色谱仪澳门新萄京59533com吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪。气相色谱法因其分离时间短和分离效果好等特点,其应用范围也越来越广。

气相色谱法在测定苏籽中α-亚麻酸含量中相应方法建立的相关报道较少。本文以外标法测定苏籽中α-亚麻酸含量。正己烷抽提苏籽中的α-亚麻酸,测定经氢氧化钾-甲醇皂化甲酯化后形成的α-亚麻酸甲酯的含量,直接得出苏籽中α-亚麻酸的含量。

紫苏籽,又名苏籽或颖子,含有丰富的脂肪和蛋白质,是迄今为止发现的含有α-亚麻酸最多的植物物种,油中α-亚麻酸含量占其总脂肪酸的60%左右。α-亚麻酸为十八碳三烯酸,是大脑和神经活动所必需的脂肪酸,人体自身不能合成,必须由食物供给,可在体内酶的作用下经肝脏的代谢生成EPA(血管清道夫)和DHA(脑黄金),具有显著的药理作用和营养价值,被称为“21世纪绿色营养保健食品”。此外,α-亚麻酸还具有抗炎症、抗血栓、抗血凝、抗过敏、抗心率失调、降血脂、改善血管弹性、调节中央神经系统等功能,在医药、保健品、食品等领域有着广阔的应用前景。澳门新萄京59533com日常饮食中最缺乏必需脂肪酸是α-亚麻酸,澳门新萄京59533com国医学界和营养界专家纷纷呼吁国家立法,国家食品与营养发展战略专家也正积极规划,专项推广补充α-亚麻酸。

方法与步骤

1、色谱条件

载气为氮气;检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度为250℃,检测器温度为270℃。氢气:40mL/min;空气:400mL/min;分流比:10∶1;进样量:1μL。恒流进样,流速:1mL/min,平均线速度:21cm/s。升温程序:起始温度90℃,7℃/min到190℃,3℃/min到215℃,保持10min,20℃/min到230℃后运行5min。

2、溶液的配制

0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液:电子天平称取0.448g氢氧化钾溶于装有适量甲醇的烧杯中,静置室温后将溶液转移到10mL 的容量瓶中,用甲醇定容。

3、标准品的配制

精确称取α-亚麻酸甲酯标准品100.00mg,正己烷定容,分别配制0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.00mg/mL的α-亚麻酸甲酯标准品溶液,置于-20℃的冰箱中备用。1.3.4 苏籽油脂的甲酯化氢氧化钾-甲醇酯化法:用移液管汲取0.1mL 脂肪酸置于10mL 量瓶中,依次加入1mL乙醚-正己烷混合溶液(乙醚∶正己烷=2∶1)和1mL氢氧化钾(0.8mol/L)-甲醇溶液,充分振荡,静置5min后加蒸馏水至刻度,静置分层,吸上清液,加入少量无水硫酸钠干燥过夜后,进行上机检测。

4、色谱的定性与分离

采用色谱条件,对苏籽中的α-亚麻酸有很好的分离效果。采用保留时间对照法确定α-亚麻酸甲酯的位置。由图可见,α-亚麻酸甲酯标准品的保留时间为22.785min,具有良好对称峰型。

α-亚麻酸甲酯的气相色谱分离图

采用气相色谱外标法测定苏籽油中α-亚麻酸含量,α-亚麻酸甲酯的线性检测范围为0.01~10.00mg/mL,r=0.9981,方法平均回收率为100.1%。该法快速、准确、可行,适用于苏籽α-亚麻酸含量的测定。苏籽油中a-亚麻酸含量测定中,各种测定方法之间进行比较的研究较少,寻找准确、简单、低价、快速测定的方法测定苏籽内a-亚麻酸含量对苏籽的开发利用具有一定的意义。气相色谱法具有分离时间短、分离性好、操作简单实用、检测快速准确、成本低且可行性高等特点,适用于苏籽中α-亚麻酸含量的测定。

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