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挥发性有机物的分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-03-27

 

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的高精密度科学仪器,GC2030气相色谱仪澳门新萄京59533com最新推出的新一代国产反控气相色谱仪,技术先进,性能可靠。土壤和地下水的安全问题已经成为全国人民关心的首要问题,也是目前亟待解决的难题。在土壤污染中主要是重金属污染和挥发性有机物(VOCs)污染,以下由澳门新萄京59533com色谱技术人员主要先容对土壤挥发性有机物(VOCs)的分析检测,对土壤挥发性有机物(VOCs)分析检测主要分为样品前处理和样品的仪器分析检测两个部分。

1 土壤样品的前处理技术

土壤样品的前处理多采用溶剂萃取法、固相微萃取法、静态顶空、吹扫捕集法等。

溶剂萃取法需要消耗大量有机溶剂,而且操作步骤多,易造成被分析物质损失,不适合强挥发性有机物的检测,也不利于快速检测。固相微萃取法是一种无(少)溶剂样品前处理新技术,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,具有环境友好、操作简便、灵敏度高等优点,不足之处是萃取头使用寿命短,成本高,分析条件要求苛刻。静态顶空是用间接方法来测定液态或固态样品中挥发性物质的方法。在顶空瓶中加入样品后进行加温,使样品中可挥发组分挥发出来,利用气液平衡原理,在恒温平衡状态下,挥发性组分在液气两相中的浓度达到一定比例,在恒温封闭体系中,通过测定顶空气相浓度,就可以测定挥发性组分在样品中的原始浓度。

动态顶空分析法又称吹扫捕集法是采用固、气吸附原理,用惰性气体连续通入液体样品(或固体表面),将VOCs组分吹扫出来后在吸附剂或冷阱中捕集,然后再把吸附剂加热,使被测组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。样品富集效率高,对痕量组分的分析比较有利,是目前挥发性有机物检测中最灵敏的方法。同时已有商品化仪器,可实现自动化、大批量样品检测。具有灵敏、损失小等特点,特别适合土壤中痕量挥发性有机物的检测。此外土壤挥发性有机物样品前处理技术还有蒸馏萃取法、热脱附技术、超临界流体萃取(SFE)、膜萃取、微波辅助萃取法(MAE)等方法。但在一般实验室里这些方法并不常见。

国际国内应用最多的方法为吹扫捕集法和静态顶空法。如美国EPA5030B、EPA5035、EPA5021 等对吹扫-捕集规定了一些标准方法,国内近年来也出台了一系列土壤VOCs 检测标准,对吹扫捕集和顶空等前处理方法做出了规定,结合气相色谱法对土壤中VOCs 进行分析,如HJ741、HJ642、HJ605 等。因此吹扫-捕集法是土壤样品前处理的首选方法。

2 土壤样品的分析技术

当前土壤VOCs 分析主要依赖常规实验室检测技术,通过手工采样、保存,然后带回实验室先进行样品前处理、再进行定性定量分析。检测方法见于报道的可用于测定VOCs 的方法有分光光度法、气相色谱法、荧光及其传感器法、离子色谱法、反射干涉光谱法、傅里叶变换红外光谱和差分吸取光谱等。到目前为止,国际标准化组织推荐的VOCs 的检测方法依然是基于热解吸原理的气相色谱法。

色谱法当前广泛应用于教学、科研、生产及领域,是一种高效的分离分析技术。气相色谱法在众多色谱法中具有操作简便、适用范围广、灵敏度高、分析快、分离效能好的优势,在分离提纯和分析测试中发挥重要的作用[2]。气相色谱法原理是利用样品中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。包括气源及控制系统、进样系统、色谱柱分离系统、检测系统、温控系统、主控制系统等。

工作流程有:

①惰性载气从气源出来后,经过减压阀后进入气路控制器调节。

②调节后的载气从入口处流经色谱柱最终达到检测器。

③样品经过进样系统由载气带入色谱柱。

④样品在色谱柱中分离。由于样品中各组分的相对蒸气压和在液态固定相的溶解度不同,导致它们在流动性和固定相中的分配不同而最终分离。

⑤样品组分(分析物)随着载气从色谱柱中流出,同时进入检测器。基于分析物的物理化学性质,检测器产生响应,最终转化为电信号用来测量分析物的量。

⑥数据处理系统生成整合的色谱图。

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