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气相色谱法的开发

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-02-23

气相色谱法的开发


武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。GC2030Plus气相色谱仪是澳门新萄京59533com最新推出的新一代国产气相色谱仪,技术先进,性能可靠。色谱法的本质在于色谱柱高选择性的高效分离作用和高灵敏度检测技术的结合。混合组份的样品在色谱柱中的分离依据是: 同一时刻进入色谱柱的各组份,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相之间进行反复多次的分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组份,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组份在色谱柱中的移动速度不同。经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入检测器,在色谱数据处理机或工作站上显示出各组份的色谱行为和谱峰数值。基于上述原理建立的分析方法称为色谱法,气相色谱法是流动相为气体的一类色谱分析法。

样品来源及其预处理方法

GC直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且要保证样品中不含GC 不能分析的组份( 如无机盐) 或可能会损坏色谱柱的组份。

这样,在接到一个未知样品时,就必须了解它的来源,估计可能含有的组份,以及样品的沸点范围。一般讲,溶剂应具有较低沸点,从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷和甲醇作溶剂,它们对延长色谱柱的使用寿命不利。如果用毛细管分析,应注意样品浓度不要太高,以免造成柱超载,通常样品的浓度为mg /mL 级或更低。

如果样品中有不能用GC 直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理。预处处理包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩方法和提纯方法等。

确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置,什么载气,什么色谱柱及什么检测器。例如,要用GC 分析啤酒的挥发性成分,就需要一个顶空进样器,要测定水中痕量含氯农药的残留量,就要用电子俘获检测器。就色谱柱而言,常用的固定相有非极性的OV - 1 ( SE - 30) ,弱极性的SE - 54,极性OV - 17 和PEG - 20M 等,可根据极性相似相容原理来选用,即分离一般脂肪烃类( 如柴油或汽油) 时多用OV - 1( SE - 30) 。分析醇类和酯类( 如含酒精饮料)多用PEG - 20M,分析农药残留量则多用OV - 17 或OV - 1701; 而要分析特殊的样品,如手性异构体,就需要特殊的色谱柱,对于很复杂的混合物,SE - 54 往往是首选的固定相。

定性鉴定

所谓定性,就是确定色谱峰的归属,对于简单样品,可根据准物质对照用保留值确定色谱图上的峰哪个是要分析的峰。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以对未知物的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留数值定性是GC 中较为可靠的方法,因为不同化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。

定量分析

常用方法有: 峰面积( 峰高) 百分法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法( 叠加法) 。峰面积( 峰高) 百分比法最简单也最不准确,只做粗略定量。不同化合物在同一条件下,同一检测器上的响应因子往往不同,故须用标准样品测定响应因子进行校正后,方可得到准确的定量结果,故其他几种方法均需校正。归一化法较为复杂,它要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少采用。外标法是采用最频繁的方法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线( 样品量或浓度对峰面积或峰高作图) ,就可在完全一致的条件下对求知样品进行定量分析,只要待测组分出峰且分离完全即可,而不考虑其他组分是否出峰和分离安全。但是外标法定量,分析条件必须重现,特别是进样量。

 

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