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浅析气相色谱仪载气压力异常问题

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-01-24

浅析气相色谱仪载气压力异常问题


气相色谱仪厂家澳门新萄京59533com专业生产气相色谱仪气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行、管路密闭的系统,对气相色谱的分析起着关键作用,载气压力异常是气相色谱仪的气路系统常见问题,本文就气相色谱仪载气压力异常原因进行了探讨,并提出了相关解决措施,如有技术支撑请来电澳门新萄京59533com。

1、气源压力异常

气源可能引起的压力问题主要有压力不足和泄漏。首先检查气源压力是否足够,然后检查次级阀压力,确保气源压力高于所需压力。气源处出现泄漏一般表现为实际压力持续低于设定压力。保证气源压力足够,可通过检漏液检查气源及附近接头处是否泄漏。发现接头泄漏时,切勿直接用力拧紧接头螺丝和螺母,否则容易造成接头的永久性损伤,可以先对接头做如下检查: (1)接头配合垫片是否合适、退火及无伤痕; (2)接头密合处是否干净平滑无污物; (3)接头配合装配时,是否相互对准对正; (4)能否先用手将接头大体上紧。检查无异,再用扳手(一般为两把)将接头上紧。

2、进样口部件松动

进样口的目的是使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱中。进样口包括各种部件,隔垫、螺母、玻璃衬管、O形环等。这些部件出现松动或者损坏,都会对进样口压力造成影响。实际压力值一直无法达到设定压力值,或者检测过程中发现出锋异常,都可能是由于进样口部件出现故障造成,可以逐一排除。先检查螺母松紧是否合适,太松容易漏气,造成进样口压力不足,过紧则容易造成玻璃衬管破损。隔垫作为进样口与汽化室的连接并起到汽化室密闭作用。隔垫密封不好一般表现为保留时间延长,响应值降低或柱前压降低等,进样后基线漂移且常伴有峰面积的减少,严重的漏气会不出峰或基线不稳。轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽,严重时必须更换新的隔垫。更换隔垫时不要拧得太紧,一般在常温下更换,温度升高后会因膨胀而更紧,隔垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把进样针针头弄弯。O形环主要作用为密封进样口顶部和底座,其材料中一般含增塑剂,在高温下会降解从而使O形环变硬,不能起到密封作用而导致漏气,如在高温下操作进样口,为防止漏气,应经常更换O形环。

3分流出口捕集阱堵塞

分流出口捕集阱用于捕集待测物中被分流出去的有机物组分。若分析了高沸点、难挥发物质,被测样品则有可能聚积在捕集阱中,致其堵塞,引起系统内部压力增大,导致进样口压力无法达到设定值。此时应更换分流出口的捕集阱,或将原有的捕集阱高温老化后再利用。

4电子气路控制系统故障

电子气路控制系统( Electronic Pneumatic Control,EPC) 是现代气相色谱中用于精确控制色谱柱流量的系统,保证了气相检测良好的重现性。电子气路控制系统由三个部分组成: 压力传感器、电子压力控制器印刷电路板和电子压力控制阀。在进样口前端安装的EPC用于控制柱头压,保持柱头压的稳定; 在分流出口安装的EPC 用于保持分流压力的稳定,最终保持柱流量的恒定。通过设置不同的分流比,可以观察各气路流量及压力是否正常,由此判断EPC 是否损坏。若分流比无法调节,流量稳定,压力缓慢上升,可能是EPC 里气路被堵塞了。EPC 损坏一般需要报修,厂家上门更换。

5分流比设置不合理

分流比指分流出口流量与柱流量的比值。当样品含量较高或者对样品不了解时,使用分流模式,设置合理的分离比,可以防止色谱柱负荷过重,得出更好的检测结果。设置分流比要根据样品浓度及柱容量综合来考虑,分流流量过小,超出EPC 控制能力范围,分流气路的比例阀无法精确控制,则会表现出压力未就绪状态,此时可以加大分流比,增加分流流量,使其达到EPC 控制范围,压力便会正常。使用气相色谱仪进行检测时,载气压力影响着整个检测过程,一旦发现载气压力异常,应先仔细观察,再从简到繁逐一进行排除,直到找出原因。

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