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气相色谱仪校准规范

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-07-19

气相色谱仪校准规范

 

1概述

气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中
进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行
定性、定量分析。

     仪 器 由 气 路 系 统、进 样 系 统、色谱 柱、电气系统、检测  系统、记录器 或 数 据 处理系统组成。

2技术要求

3校准条件

3.1 校准环境和仪器安装要求

3.1.1 校准环境 

3.1.1.1 环境温度:5℃~35℃,相对湿度:20%~85%。

 3.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。

 3.1.2 

仪器安装要求

 3.1.2.1 

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,
接地良好。
 3.1.2.2 

气  体 管  路 应  使  用 不  锈  钢  管  、铜  管、聚  四  氟  乙  烯  管、尼  龙  管, 禁  止 使  用    一  般的橡皮管。 

3.2 校准设备 

3.2.1 注射器:满量程10μl。

 3.3 标准物质

 3.3.1 苯-甲苯溶液 

3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液 

4校准项目和校准方法

 4.1 一般检查

 4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

4.1.2 在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。

4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 各检测器的校准条件见表2 

4.3 TCD性能校准 

4.3.1 校准条件见表2. 

4.3.2 基线噪声和基线漂移校准 按表2的 校 准条件,选 择灵  敏  档,设定 桥流 或 热 丝 温 度,待 基 线  稳 定后,调 节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

 4.3.3灵敏度校准根据仪器的具体用途,可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。

 4.3.3.1用液体标准物质校准按表2的校准条件,待基线稳定后,用标准的微量注射器注入1~2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

 4.3.3.2用气体标准物质校准按表2的校准条件,进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He标准气体,连续进样6次,记录甲烷峰面积。 

4.3.4  灵敏度的计算 

l STCD=AFC
                 W                                   (1)
 式中:STCD—TCD灵敏度(mV·ml/mg);

A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数(mV·min);

 W—苯或甲烷的进样量(mg); 

FC—载气流速(ml/min)。

 4.4 FID性能校准

 4.4.1基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件,选择灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

 4.4.2 检测限校准

 根据仪器的具体用途,可按5.4.2.1或5.4.2.2方法进行校准。

 4.4.2.1 用液体标准物质校准按表2的校准条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1~2μl,浓      度                   为                      100ng/&m

u;l或1000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。

 4.4.2.2用气体标准物质校准 按表2的校准条件,进入100μmol/mol的CH4/N

2标准气体,连续进样6次,记录甲烷峰面积。 

4.4.2.3检测限的计算 
 

 式中:DFID—FID检测限(g/s);

 N—基线噪声(A);      

W—正十六烷或甲烷的进样量(g); 

A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。 

4.5 定量重复性校准

 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,依下式计算:
式中:RSD—相对标准偏差(%);

 n—测量次数; xi—第i次测量的峰面积; 

x —n次进样的峰面积算术平均值;

 i—进样序号。 

5校准结果处理和校准周期  
校准结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。校准周期为1年。
 
 

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