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气相色谱操作常识

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-07-07

气相色谱操作常识

一、准备

1.准备所需的分析样品。

2.根据待检样品的需要更换合适的毛细管色谱柱(无方向),填充柱要注意安装方向。

3.检查仪器各部件的电源线、数据线和输气管道是否连接正常。

二、开机:

1. 先开启氮气源,接通气相色谱仪的电源。

2.设置柱温箱(OVE)、气化室(INJ)、检测器(DET)并运行之。待检测器温度上升至100℃时,开启氧气钢瓶(或空气压缩机的风机开关,再开启空气压缩机的主开关),后开启氢气源,并点火,点火时调节氢气阀的压力在0.06-0.08之间。

3.开启气源、色谱仪主机、电脑显示器、主机后,打开色谱工作站

三、参数设定―――气压的设定:

1.氮气钢瓶:0.4MPa,氢气钢瓶:0.3MPa,氧气钢瓶:0.3MPa(或空气压缩机:0.25-0.3MPa)。

2.色谱仪主机氮气柱前压:0.06MPa, 空气:0.03MPa,氢气:0.03MPa,尾吹:(毛细管柱时)0.03MPa,当毛细管柱装上时,不得私自调整各压力表值,只可调整氢气压力表数值以点火之用(03-0.08MPa)。

四、平衡系统

在分析样品时应提前开机设定好各温度值使之平衡至少30min,观察基线变化,如果冲洗至基线漂移小于0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。

五、工作站

按‘色谱数据工作站操作规程‘打开“在线色谱工作站”App,调用方法,输入实验信息(样品名称、操编辑、是否标样、样品等)并设定各项方法参数后(积分参数、文件夹等),准备进样。

六、进样

进样应先进两针样品,看其平行性,如果色谱柱已平衡好,按标样、样品、样品、标样的顺序进样,如仪器系统特别稳定可进两针计算结果。

1.进样前,按色谱工作站基线归令键调零。

2.用试样溶液清洗注射器2~3次,(少量多次的原则),并排除气泡后抽取适量。用滤纸擦针进样。

七、实验记录

填写登记本,应详细记录样品、标样的数据、序列针、柱温、检测器温度、气化室温度、分流比、柱型号、是否手动机分等参数、质检员签名。

八、实验完毕

进样器(进样针)的维护:用三氯甲烷(甲醇)冲洗2-3次,妥善保管。                                  九、关机及其它

1.温度退出后,先关氢气钢瓶气源,再关氧气钢瓶(或空气压缩机柱开关,待30min后,关空气压缩机风机开关),当检测器柱温箱及气化室温度降至70℃后再关闭氮气,再次关闭气相色谱的主机电源,再次关闭工作站App、计算机。

2.如发现色谱峰峰邪拿判绿丫59533com斐#ψ邢傅羌窍窒螅缰孪湮露取⒓觳馄魑露取⑵椅露取⒘魉佟⒅秃拧⒅ざ取⒅墓潭ㄏ唷⒏餮沽Ρ硎怠⒀纷槌伞⒀稰H等。  

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